【国家标准(GB)】 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

GB/T4348.1—2000
本标准等效采用ANSI/AWWAB501—1993《氢氧化钠》（苛性钠）。本标准与ANSI/AWWAB501--1993主要的技术差异为：为使所取样品更具科学性、代表性，本标准增大了称样量：固碱为36g士1g，液碱为50g士1g；测定氢氧化钠含量时，氟化钡溶液加入量不同：ANSI/AWWAB501-1993为5ml，本标准为10 mL;
测定NaOH、Na2CO：时量取试样溶液体积不同：ANSI/AWWAB501—1993为100mL，本标准为50ml。
本标准与GB/T4348.1—1984《工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定》的差异为：原标准称样量：固碱为38g士1g，液碱为50g；本标准：固碱为36g±1g，液碱为50g±1g；测定NaOH含量时氟化钡溶液原标准加入量为20mL；本标准为10mL；一测定NazCO，含量时原标准用甲基橙作指示剂；本标准用溴甲酚绿-甲基红作指示剂。测定Na2CO：含量原标准允许差：固体试样为0.05%、液体试样为0.030%；本标准统一为0.05%
本标准自实施之日起，代替GB/T4348.1—1984。本标准由中华人民共和国原化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会归口。本标准由锦西化工研究院、内蒙古蒙西联化工有限公司、上海氯碱化工股份有限公司共同负责起草。
本标准主要起草人：李富荣、马文元、胡立明、曹建芳、陈沛云。本标准1984年首次发布。
1范围
中华人民共和国国家标准
工业用氢氧化钠中
氢氧化钠和碳酸钠含量的测定
Sodium hydroxide for industrial use-Determinationof sodium hydroxide and sodium carbonate content本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法2引用标准
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代替GB/T4348.1—1984
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601~1988化学试剂测定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987)3原理
3.1氢氧化钠含量的测定原理
试样溶液中先加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸沉淀，然后以酚酸为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反应如下：
Na2CO:+BaCl2 →BaCO, +2NaClNaOH+HCl →NaC1-+-H2O
3.2碳酸钠含量的测定原理
试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，测得氢氧化钠和碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠含量。4试剂和材料
本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水（不含二氧化碳）。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=1.000 mol/L。4.2氯化溶液：100g/L。
使用前，以酚酞（4.3)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。4.3酚指示剂：10g/L。
4.4溴甲酚绿-甲基红混合指示剂：将三份0.1g/L.溴甲酚绿的乙醇溶液和一份0.2g/L甲基红的乙醇溶液混合，
国家质量技术监督局2000-07-31批准98
2001-03-01实施
5仪器、设备
一般实验室仪器和磁力搅拌器。6分析步骤
6.1试样溶液的制备
GB/T 4348.1—2000
用已知质量干燥、洁净的称量瓶，迅速从样品瓶中移取固体氢氧化钠36g士1g或液体氢氧化钠50g土1g（精确至0.01g）。将已称取的样品置于已盛有约300mL水的1000mL容量瓶中，冲洗称量瓶，将洗液加入容量瓶中。冷却至室温后稀释到刻度，摇匀。6.2氢氧化钠含量的测定
量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10mL，氯化钡溶液，加入2～3滴酚酸指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至微红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V1。
6.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定量取50.00mL试样溶液，注入250mL具塞三角瓶中，加入10滴漠审酚绿审基红混合指示剂，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准滴定溶液密闭滴定至酒红色为终点。记下滴定所消耗标准滴定溶液的体积为V2。
7分析结巢的表述
7.1以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X按式(1)计算：Xi(%) = E: ViX 0. 040 00
X 100 80.00 X
m X 50/1 000
式中：c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V~—测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLm
试样的质量，g：
（1）
0.04000—-与1.00mL盐酸标滴定溶液(c(HCl)=1.000mol/L1相当的以克表示的氢氧化钠(NaOH)的质量。
7.2以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO.)含量X按式(2)计算：X(%) - =X0052 9 × 100 - 105. 98 ×m X 50/1 000
式中：c-
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol /L；-测定氢氧化钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLc(V, - V)
V2-—测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；试样的质量，g；
与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L)相当的以g表示的碳酸钠(Na,CO,)的质量。
7.3允许差
平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠(NaOH)：0.1%；
碳酸钠（Na.CO3)0.05%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。99
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