【国家标准(GB)】 工业烷基苯溴指数的测定 电位滴定法

中华人民共和国国家标准
工业烷基苯溴指数的测定电位滴定法Determination of bromine index for industrialalkylbenzene--Electrometric titration method本标准适用于测定工业烷基苯的溴指数。1原理下载标准就来标准下载网
UDC 547.52: 543
257.1: 546.14
GB 5177.4-85
将工业烷基苯溶解在一特定溶剂内，用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离溴浓度的微小增加而引起电极电位的突变，即为滴定的终点。2定义
在给定条件下，100g试样所消耗溴的毫克数，称为样品的溴指数。3仪器
3.1ZD-2型自动电位滴定计（上海第二分析仪器厂制造）或25型酸度计，配有玻璃电极、铂电极各支。
3.2滴定管（酸式），5ml、10ml、50ml。3.3高型烧杯，250ml.。
3.4碘量瓶，500ml。
3.5.容量瓶，1000ml。
3.6量筒，10ml、25ml、100ml、250ml。3.7秒表。
4试剂（均为分析纯）
4.1滴定溶液
由下列试剂按体积依次混合制备成1L溶液：冰乙酸，704ml
四氮化碳，134ml
无水甲醇（或无水乙醇），116ml硫酸溶液（1：5），18ml
二氯化汞甲醇溶液（100g/L），18ml溴化钾水溶液（30g/100g水），10ml4.20.02N溴化钾-溴酸钾标准溶液配制：溶解2.04g溴化钾和0.556g溴酸钾于蒸馏水中，稀释至1L，存放于棕色瓶内。标定：量取50ml冰乙酸和1ml盐酸（比量1.19），于500ml碘量瓶中。在冰浴中冷却10min后取出，边摇边从50ml滴定管中以每秒0.4ml左右的速度准确加人40土0.01ml溴化钾溴酸钾溶液，立即盖上瓶塞，摇动，放入冰浴中，瓶口用5ml碘化钾溶液封口。5min后从冰浴中取出，轻轻提起瓶塞。使碘化钾溶液沿壁流人瓶内（勿使溴溢出），盖紧瓶塞并猛烈摇匀，以100ml蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，迅速用硫代硫酸钠标准溶液滴定。当接近终点时（溶液为淡黄色），加入1ml新配制的淀粉指示剂溶液，：国家标准局1985~05-10发布
1986-01~01实施
GB 5177.4—85
并慢慢滴至蓝色消失。按式（1）计算溴化钾一溴酸钾标准溶液的当量浓度：V.N2
式中：N.—溴化钾-溴酸钾标准溶液的当量浓度；40
V——滴定消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数;N2滴定用的硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度。两次标定结果差不大于0.002N。(1)
4.30.1N硫代硫酸钠标准溶液
将25g硫代硫酸钠（NazS2O·5H,Q）溶于刚煮沸后冷却的蒸馏水中，加人0.01g碳酸钠作为稳定剂，稀释至1L，摇匀，放置一周后标定。标定方法参照GB 601－77《化学试剂标准溶液制备方法》的规定。
.4碘化钾溶液
将碘化钾150g溶于蒸馏水中，并稀释至 1 L4.50.25%淀粉指示剂溶液。
5试验程序
5.1准备
5.1.1接通ZD-2型自动电位滴定计（3.1），稳定仪器15min。为防止电源电压波动应使用电源稳压器。
5.1.2将指示电极（铂电极）夹在右边电极夹内，导线接在电位计接线柱上。参考电极（玻璃电极）夹在左边电极夹，电极导线插头插人电位计插孔内。玻璃电极不用时应泡在蒸馏水中（新玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡24h）。
5.1.3准备一支5ml（读数准确至0.02ml）滴定管，用耐酸碱的乳胶管和滴液管相连，滴液管夹在右边的小夹子上，使出口稍低于电极的铂片。5.2测定
5.2.1称取一定量的试样（称准至1mg，称样量参照表1），置于一高型烧杯（3.3）中，加人100ml滴定溶液（4.1），放人一根30mm长的电磁搅拌棒。置烧杯于电磁搅拌器托盘上，并将电极浸入溶液，离杯底约30mm。开动电磁搅拌器搅拌10min，搅拌速度以不产生气泡为宜。表1溴指数与称样盈的关系
估算溴指数范围
51~100
100~1000
称样量，g
5.2.2调整仪器零点到“7”的位置，调好后不再移动“校正钮”。滴定开始，每加0.1ml溴化钾溴酸钾标准溶液，记录1min后电动势的读数，将电动势对滴定毫升数作图。当电位突跃后，每加0.1衰升标准溶液1min后电动势读数的增量不超过10mV，即认为到达终点。记录消耗的标准溶液毫升数。5.2.3空白测定
GB 5177.4-85
取100ml滴定溶液作空白测定。每次滴人溴化钾-溴酸钾溶液的量改为0.02ml，然后按5.2.2滴定至终点。
6计算
按式（2）计算溴指数
(A- B) N× 7990
溴指数=—
式中：A——滴定样品所消耗的溴化钾-澳酸钾标准溶液毫升数B-
一一滴定空白所消耗的溴化钾-溴酸钾标准溶液塞升数N--溴化钾-溴酸钾标准溶液的当量浓度；一称取的样品量，
以两次测定结果的算术平均值作为样品的溴指数。将溴指数除以1000，换算成溴价。重复性
同一分析人员测得两次结果应符合表2要求：表2
澳指数范围，mg/100g
10~100
100~1000
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人胡德骅、尤林太、王佩维。下装装究
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