【国家标准(GB)】 工业烷基苯中可磺化物含量的测定

中华人民共和国国家标准
工业烷基苯中可磺化物含量的测定Determination of sulphonatable mattercontent for industrial alkylbenzene本标准适用于测定工业烷基苯的可磺化物。1原理
UDC 547.52: 543
GB 5177.2-85
本方法是采用将工业烷基苯用发烟硫酸磺化，经氢氧化钠中和，用正戊烷（或石油醚）抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。2定义wwW.bzxz.Net
可磺化物为在试验条件下能同发烟硫酸反应的烷基化物。3仪器
3.1电动搅拌器。
3.2三口烧瓶，100ml。
3.3水银温度计，100℃，分度为1℃。3.4滴液漏斗，60ml。
3.5具塞量筒，250ml。
3.6量筒，100ml。
3.7虹吸管，内径3～4mm，管端内径1～2mm。4试剂
4.1发烟硫酸（配制成含SO：20%）,分析纯。4.2氢氧化钠（颗粒状），分析纯。4.395%乙醇，分析纯。
4.4正戊烷（或石油醚，馏程30～60℃），分析纯。4.5丙酮，分析纯。
5试验程序
5.1精确称取烷基苯样品10g（准确至1mg）于三口烧瓶（3.2）中（小心地加人样品，切勿使样品溅在壁上）。在三口烧瓶的口和个侧口分别装上搅拌器（3.1）和温度计（3.3）。按烃：酸=1：1.2（质量）称取发烟硫酸（4.1）于滴液漏斗（3.4）中，将滴液漏斗插人三口烧瓶另一侧口内。开动搅拌器，速度不宜太快，同时调节水浴温度到51℃。当反应瓶内液体温度升到51℃时，开始滴加发烟硫酸，加酸速度以保持反应温度55±1℃为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为20min，然后保持温度55±1C，继续搅拌20min。
5.2磺化完成后，将反应物冷却到40℃以下，用14%的氢氧化钠溶液中和到pH7～8（用酚作指示剂)，中和温度控制在50~60℃。然后用80ml热蒸馏水把反应物定量地转移到具塞量筒（3.5）中，再用50ml乙醇（4.3）洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计，洗液并人具塞量筒中。国家标准局1985-05-10发布
1986-01-01实施
GB 5177.2-85
5.8抽提不磺化物
将具塞量筒中内容物冷却到室温，盖紧量筒塞，上下剧烈摇动，使其全部溶解。然后，用50ml正戊烷（或石油醚）（4.4）洗涤三口瓶、搅拌器、温度计，洗液并人具塞量筒中，盖紧量筒塞，上下再摇动几次，小心地打开塞子，用少量正戊烷冲洗塞子及量筒壁，静止分层。待分层后，插入虹吸管（3.7），管口高于正戊烷－醇溶液界面5～6mm处，将上层清液虹吸至一预先称量的蒸馏底瓶中，注意勿将下层醇溶液带入。按上述操作重复萃取四次，萃取液并人蒸馏底瓶中。装好回收溶剂装置，在60～70℃的水浴上回收溶剂，直到无馏出物流出为止。取下蒸馏底瓶，放在水浴上，加丙酮2ml，插人吹气管至离瓶底5cm处，以2L/min的干燥气流驱赶残留溶剂。2min后,将蒸馏底瓶用洁净干燥纱布擦干,移人干燥器中冷却15min后称量。重复这一操作，但每次吹气1minl以前后两次称量之差在20mg之内即呐恒量。
空白试验
取200ml正戊烷（或石油醚）放人预先称量的蒸馏底瓶中，按5.3的溶剂回收操作做空白试验。6计算
工业烷基苯中可磺化物含量按下式计算：可磺化物%=
式中：W-称取样品量，g,
W——瓶中残留物量，g，
W.—空白试验残留物量，g。
W-- (Wi-Wo)
两次平行试验结果的差值应不超过0.2%。×100
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、胡德骅、王佩维。15
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