【国家标准(GB)】 工业烷基苯平均相对分子量的测定 气液色谱法

中华人民共和国国家标准
工业烷基苯平均相对分子量
的测定、气液色谱法
Determitation of mean relative molecular mass forindustrial alkylbenzene-Gas- liquld chromatographic methodUDC 547.52: 541
GB 5177.3—85
本标准适用于测定L业直链烷基苯的收均相对分于量，不适用于支链烷基茉。1原理
采用气液色谱法测定工业占链烷基苯的碳原了数分布并计算平均相对分子。2仪器
2.1色谱仪
2. 1.1填充栏：不锈钢柱管，长1 ～6 m，内径2 4 mm，内装高温非极性固定相（如SE300V!01)，并丁试验前预老化，或玻璃毛细管杜，长20～50m。要求不同碳原数的烷基茉的色谱峰能很好分并。
2.1.2火焰离子化检定器。
2.1.3电子积分仪或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。2, 1.4 记录仪。免费标准bzxz.net
2.1.5载气：氮气。
2.2微量注射器：1或10μl。
3试剂与参考样品
3.1参考烷基苯：已知链长的烷基苯混合物，例如，C，～C15烷基苯。可采用一已知组成的产品作为参考样品。此参考样品可用来验验色谱仪的性能是否正常。3.2丙酮：分析纯。
4色谱分析条件
4.1 柱温
4.1.1们温：根提样品性质，温度在150～180℃之间。4.1.2程I序升温：初始温度为14D～170℃，升温速度.～2min，终温180～250℃。4.2 注射口温度，250 ～300℃。4.3载气：根据杆类型利直径，流速可在0.3～40m1'min。5色谱分析
5.1试样的配制
若用毛细管柱（2.1.1），必要时，可配制1体积烧基茉与1体积内削（3.2)的混合液。准来用填充柱（2.1.1）可直接使用烷基举。国家标准局1985·05·10发布
1986-01-01实施
5. 2 试样的引入
GB PTA-BS
用注射器（2.2）将足够量的试样（5.1）注人色谱仪，使得到的色谱图蜂高适当。典型色谱图示于图1，图2。
市-Cm
.图.1烷基苯的填充柱色谱图（峰顶数字为苯在烷链上的取代位置，代表苯基）6,5
图2烷基的毛细管柱色谱图（中代表策基）6定性与定量方法
6.1 定性
GB 5177.3—85
用试样色谱图与考烷基苯（3.1）色谱图对照的方法检定试样的组分。6.2定量
用电子积分仪或求积仪（2.1.3)或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的蜂面积，并计算总峰面积。了结果的表示
7.1 计算方法
i碳烷基苯的蜂面积占总面积的百分数楼式（【）计算：B,=gix100
烷基苯的平均相对分了虽按式（2）计算：M=_100
式中：B.
碳烷基苯峰面积占总峰面积的臣分数；烷基苯的平均相对分子氧：
碳烷基苯的峰面积，
总峰面积，
i碳烷基苯的分子量，见下表。
7.2精密度
同一烷基苯样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果：平均值（平均相对分子量）242.6重复性标准偏差
再现性标准偏差
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人彭先群。
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