【国家标准(GB)】 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法

中华人民共和国国家标准
工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法
Determfnation of mean relatlve molecularmass for technical stralight -chain sodiumatkylbenzenesulphonates-Gas -liguidchronatographic method
本标准规定了测定工此直链烷基苯磺酸钠平均相对分广量的方法。本标准等效采用国际标准ISO6841—1983《表面活性剂—对分于最的测
一气液色谱法》。
UDC 547.54-541
GB 5176—85
T业直链烷基苯磺酸钠-
平均相
测定直链烷基苯磺酸钠平均相对分子盘的准确而快速的方法，是用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子量，然后加SO,Na基的式量减去氢的原量来计算。本祛采用螺帽及空心螺栓，用硅橡胶及聚四氯乙烯垫将裂解管密封，使脱磺酸基反应在其中进行。较之1S06841用氧煤气或氧－空气焰密封燃烧替的方法更为简单，且裂解管可反复使用。气液色谱法只适用于直链烷基苯，因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定。1原理
试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油醚苯取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯的平均相对分子量。
计算烷基苯磺酸钠的平哟相对分子量。2试剂和参考样品
分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。2.1磷酸，85%（m/m）溶液。
2.2石油醚，不含芳族化合物，馏程30～60℃。2.3无水硫酸钠。
2.4氢氧化钠，160g/！溶液。
2.5，参考烷基苯：已知链长的烷基苯混合物，例如C。～C15烷基萃\。可采用·知组成的产品作为参考样品，此签考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。2.6载气，氮气2。
2.7内酮（视需要）。
采用说明，
1）根据我国习惯，烷拮莱碳原了数不包括苯环1,的碳原 F, ISO 6841:中则包括苯环上的碳原子数。2）我国的气相色谱仪采用火焰离了化检测器时，大都采用氮气为载气，ISO 68414烈出的氢，氢及效气不适合我国的只体情况。
国家标准局1985-0610发布
1986-01-01实施
GB 5178—85
3仪器！）
3.1热裂解管，外径11mm，长60mm（壁厚约1mm）的硬质坡璃管，管口翻边，见图1a。8.2螺帽及空心螺栓，可用其垫以硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管（3.1）密封，见图16和图1c。3.金属安全管，可容纳热裂解管（3.1），以预防热裂解管破裂，顶部配以螺盖，见图2。3.4加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250℃的均匀热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管（3.3）的外径相匹配，使金属安全管恰好宵于其中，金属块上还应带有一插温度计让用的小孔（图3）。
图1热裂解管及密封装置
—热裂解管11×60；b（1）—空心螺栓，b（2）—螺帕：—密封装置：1一硅橡胶，2一聚氟乙烯膜
2272777
图2带螺盖的安全管
采用说明：
1）本法的脱磺酸基装置，由热裂解营，螺相及空心螺轻构成，可用金姆块加热，ISU6811采用氧－煤气举空气焰密封燃烧，十硅袖浴巾加热。120
GB 5178--85
±25 × 85
图3加热用带孔金属块
a一放置金鼠表个欲引，b一摄温度计孔3.5封闭电炉，功率1.5～2.0kw，3.6调压变压器。
3.7具塞试管，直径12mm，长120mm。3.8吸液管。
3.9烧杯，5或10ml。
3.10锥形样鼎管，1 ml。
3.11色谱仪。
毛细节柱，长20～50m，螺旋形，内径约0.25mm，外径约1.1mm，涂以高温非极性因定$.11.1
相（如SE30，OV101），实验前预老化：或采用填充剂，长！～6m，要求不碳原子数硫基苯的色谱峰能很好分开。
3.11.2火焰离于化检测器。
3.11.3电F-积分器或求积仪。此内容来自标准下载网
没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。3.11.4记录仪。
s.11.5注射器，5或10μ1。
试验程序
4.1试样
取约0.1g样品牵热裂解管（3.1）内\。4.2脱磺酸基2）
加2ml磷酸溶液（2.1）至装有试样的热裂解管内，装」挚以硅橡胶及聚氟乙烯膜的螺帽及空心爆栓（3.2），并用于稍旋紧。将密封好的热裂解饰置于安全管（3.3）中，旋上螺盖。将安全管置丁约25℃的川热装置（3.4）反应15min左，取出安全管，用水冷却后，取出密划裂解管。
照开热裂解管并转移内容物至具塞试管（3.7）中，用2ml石油醚（2.2）冲洗热裂解管，并全湖说明：
1）木法是用气液色谱法测定脱烷基签的碳原了数分布。从而算出其平均分了摄，出取样时，无需准础称。
2）本法采用螺奶及空心暖栓将热双解管率排，使样品在其中脱磺酸质：1S0骼41采用·煤（或空气-煤南址燃烧锋使样品在具区应。
GB 51T8:--1E:
将洗涤液转人此试管。
盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管（3.8）将石油醚层转移至第二个具塞试管中。再加2mI石油醚至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油醚层用吸液管转移至第二个试管中，与第一次萃取液合并。于合并的石油醚萃取物中加入等体积的水，塞好试管塞，摇动井静置分层，用吸液管将下层水吸出弃去，，重复此操作4～5次\。加1ml氢氧化钠溶液（2.4）于水洗过的石油醚层巾，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下部水层吸出弃去。
加约1g无水硫酸钠（2.3）至石油醚萃取物中，塞好试管塞，摇动，并放翼20min。将石油醚萃取物转移至烧杯（3.9）中，在60～70它的水浴上缓和加热，蒸去大部分石油醚，然后将其转移至样品管（3.10）中继续蒸发。4. 3色谱分析
4.3.1 色谱仪
4.3.1.1注射口，温度天于250℃。4.8.1.2柱2)
：恒温：根据样品性质，温度在150～180℃之间。b，程序升温：起始温度为140～170℃，，以0.5~2℃/min的速率升温至终温180~250℃。4.8.1.3载气：根据柱类型和直径，流速前为0.3～40ml/min。4.3.1.4检测器条件：温度大于250℃。4.3.2仪器性能检验
注射一定量参考烷基苯（2.5）丁色谱仪，便客碳数烷基茉包谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与样品对照。
4.3.试验
4.3.3.1试样的配制：若用毛细柱（3.11:1），必要时，可配制1体积烷基苯萃取物（4.2）和1体积丙酮（2.7）的混合液。若采用填充柱（3.11.1），可直接使用烷基苯萃取物。4.3.3.2试样的引人：用注射器（3,11.5）将足够量的试液（4.3.3.1）注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。
典型的色谱图示于图4。
采用说：
1）本法先用水洗涤髓只，是为了先除掉谜层中人量的磷殿，以便用氢氧化钠中和醚层时易于分层，！S○够41直接以氧氧化钠洗涤中和醚垃，作往对分层不利。2）根据我国的实验室情说，恒温及程序升温多采用此温度范图，1S06841恒温温度范围为170～200℃，程序升温的终温为180～211℃
5色谱图的检验
5.1定性分析
GB5178-85
图4烷基苯典型气相色谱图
A填充剂，月一毛细管住
用试验色谱图与参考烷基莱（2.5）色谱图对照的方法鉴定试样的组分。5.2定量分析
用电子积分器或求积仪（3.11.3）或剪纸称量法测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。
6结果的表示
6.1 计期方法
i磷烷基苯的峰面积占总峰面积的白分数按式（1）计算；B, =α,×100
GB 5178—85
烷基茉的哟相对分子量按式（2）计算：M-
碳烷基苯峰面根占总峰面彩的百分数：一烷基苯的求均相对分了量
i碳烷基苯的峰面积：
一总峰面积，
碳烷基苯的分了虽，见下表。
碳原了数}
由算得的烷基苯的均分于最加1102即可求出烷基苯磺酸钠的平相对分子量。6.2精密度
同一烷基苯磺酸钠样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果：平均值（半均相对分子量）
重复性标准偏差
再现性标准偏差
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部H用化学工业科学研究所负责起草。本标准土要起草人周卵星。
采用说明：
1）根据我国的为惯，烷其苯碳原了数不包站茉环上的碳原了，ISO6客则包括苯环1的照了，+(2)
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