【国家标准(GB)】 56%磷化铝片剂

GB5452—2001wwW.bzxz.Net
本标准的第3革,第5章是强事的，其余是推荐的。言
本标准是对强制性国家标准GB 5452一198556%磷化铝片剂像订的版本。本标准与GB5452—1985&56%磷化铝片剂的主要差异为：1在 3.2节中增加每片质量(2.5士0.1)g,(0.6士0.03)g两项控制规格。2在“试验方法\一章中,检验方法中等比例减少了试剂和落液的使用量及试样的称样量。35.2包装中的内村一层塑料袋的马口铁筒，每简中放吸附剂一袋(铝瓶可不放）测掉。本标推自实施之日起代替GB5452-1985，本标准由国家石油和化学士业局提出。本标由全国农药标准化技术委员会归口。本标推负责起草单位：说阳化工研究院。本标准参加起草单位，江苏双菱化工集团有限公司、济宁化工实验厂、沈阳农药厂、安徽省宁国市农药化T总厂、济宁市益民化工厂。本标推主要起草人：张丕龙、替艳坤、周仕胜、魏绿原，程金龙、岳宪平。本标准于1985年10月4日首次发布。本标准为第一次修订。
本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人民共和国国家标准
56%磷化铝片剂
56%Aluminium phosphidetablets该产品有效成分磷化铝的其它名称、结构和基本物化参数如下：ISO 通用名称:Aluminium PhosphideCIPAC数字代号227
化学名称,磷化铝
结构式：AIP
实验式：AIP
相对分子质量：57.96（按1997年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点>1000℃
蒸气压1000℃以下很小1100℃升华。GB5452—2001
代誉GB5452-1985
稳定性：干燥时稳定，易吸潮分解，释放的磷化氢气体具有坏大蒜味或电石气味遇酸剧烈反应，当触及王水时，发生爆炸和着火，在潮湿空气中可自燃。1范
本标准规定了56%磷化铝片剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于由符合标准的磷化铝原药和氨基甲酸铵及其它填料所压制成的56%磷化铝片剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标推的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601—1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法CB3796—1999农药包装通则
3要求
3.1外观：灰绿色或黄绿色圆片。3.256%磷化铝片剂应符合表1要求。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总周20D1- 09-04 批准2002 -03- 01 实施
磷化铝的质量分数/%
每片质量/g
立面强度/MPa
粉末和碎片/%
GB 5452 — 2001
表156%磷化铝片剂控制项目指标3.2±0. 1
注：不超过片剂质量 1/4 者,视为碎片。4试验方法
4.1抽样
2.5±0. 1
0. 60±0. 03
按GB/T1605一2001中5.3.4进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于600g.
4.2鉴别试验
称取少量试样于烧杯中，加适量水，再缓慢加人过量的40%硫酸，用硝酸银试纸接触产生的气体，滤纸变黑。加热微沸至无气泡，冷却至室温，加8g/L氢氧化钠溶液调至pH值约12过滤，滤波用40%硫酸溶液调至有大量白色沉淀产生，再加入茜素-S，溶寇变成攻瑰红色。4.3磷化铝含量测定
4. 3.1方法提要
磷化铝与酸生成磷化氢气体，用过量的高锰酸钾溶液氧化吸收，再加入过量的草酸溶液，用高锰酸钾溶液回滴草酸。反应方程式如下：AIP+3H-→+H,P + +A13 1
5H,P+8MnO, +9H+→5PO}-+8Mn*I +12H,02Mn0++5C,O-+16H+—2Mnz1+10CO.t+8H,04.3.2试剂和溶液
高锰酸钾标准滴定溶液：c(一KMnO,)=0.5mol/L溶液，按GB/T 601配制：草酸标准溶液:c(
H,C0,)=0.5mol/L浴液，按GB/T601配制，硫酸溶液：w(H，SO）=40%，按GB/T603配制。4.3.3仪器
电动振荡机：国际型，100次/min4.3.4测定步骤
将抽取的试样全部倒出，轻轻混勾，用四分法快速选取试样约100名，装人塑料袋中.将样品砸碎至粒径不超过3mm，转入250mL磨口瓶中，混匀。选取约10g试样置于研钵中迅速研细，装人磨口瓶中。用称量瓶迅速称量试样0.14g～0.16g（精确至0.0002g），臀于预先准确加入50mL高锰酸钾标准滴定溶液的500ml具有磨口塞的锥形瓶中，如入硫酸溶液25mL，立即严密益好，放于振机上，振荡25min将瓶取下，准确滴加30mL草酸标准溶液至紫色消失，立即用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的草酸，近点时加热至70℃，继续滴定至微红色即为终点。残渣和空白测定：在相向条件下，迅速称量研细的磷化铝0.14E~0.16g（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中，在通风橱中加入5ml.水，再缓慢加人硫酸溶液25mL，揽拌至无气泡发生后，加热微沸（2~3)min取出冷却，全部移人预先准确加入50mL高锰酸钾标准滴定溶的500mL具有磨口塞的锥形瓶中，其它操作同试样测定，准确加人草酸标溶液60mL。4.3.5计算
GB 5452—2001
试样中磷化铝的质量分数X(%)按式(1)计算X, =
式中：c
(eVi-eV- V, -eV4
X0.007244X100
一高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：mol/L：草酸标准溶液的实际浓度,mol/L;测定试样时如人和滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的总体积，InL；V,-—-测定试样时加人草酸标推溶液的体积,mL;V
滴定残渣和空白时加人和滴定消耗高锰酸钾落液的总体积，mL！V,-——滴定残渣和空白时加人草酸溶液的体积，mL；mt—试样质量，g,
残渣和空白试样质量，g：
一与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c00. 007 244 -
铝的质量。
4.3.6充许差
KMnO,)=1.000 mgl/L1相当的以克表示解化两次平行测定结果的之差不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。4.4每片质量的测定
4.4.1仪器
工业天平，感量0.01g。
4. 4.2 测定步骤
任取试样 10 片,称量(精确至 0. 01 g)。4.4.3计算
试样每片质量X，按式（2)计算：X= 10
式中：m—10片试样质量，g；
10—试样片数。
4.5立面强度测定
4.5. 1仪器
强度测定仪:精度 0. 1N。
4. 5. 2 测定步骤
取试样10片，室温下用强度测定仪分别测试每片磷化铅片剂立面承受的压力值，再相加（F）。4.5. 3计算
试样的立面强度X：按式(3)计算X, -
式中：F—10片试样所承受的压力之和,MPa:10—试样片数。
4.6粉末和碎片测定
4.6.1仪器
工业天平
4. 6.2测定步骤
打开抽取试样的包装罐，收集全部粉末和碎片，称量（精确至0.01g）。（3)
4.6.3计算
GB5452—2001
以质量分数表示的试样中粉末和碎片X。(%)按式(4)计算：X-×100
式中：m1粉末和碎片质量?gi
m2—每个包装罐内磷化铝的试样质量，。4.7产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604中的规定，极限数值处理来用修约值比较法。5安全
..（4)
5.1磷化铝是高毒杀虫剂，吸潮或遇水自行分解，释放出的磷化氢气体对人剧囊，空气中磷化氢气体含量达0.14MR/L.时，使人呼吸困难，以至死亡。磷化氢气体爆炸极限量为(26.1～27.1)MR/L5.2磷化氢对人体主要损害神精系统、心脏及肝脏。急性中毒症状：轻度中毒的病人有头痛，乏力，恶心，关眠，口海，鼻咽发干，胸闷，咳嗽和低热等。中度中毒的病人出现轻度意识障碍，呼吸困难，心肌损伤。重度中毒则出现肺水肿，心肌,肝脏及肾脏摄伤。5.3施药人员要经过严格培训，施药过程要戴防毒面具，穿防护服，戴防护手套。开简与检验时应在通风橱内与人隔离进行。工作现场禁止吸烟、进食和饮水。5.4如发生中毒应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸困难时给予输氧并迅速送医院治疗。
5.5发生火灾时，应使用泡沫，二氧化碳灭火剂。禁止使用含水的灭火剂。6标志，标签、包装和运
6.156%磷化铝片剂是一级1类危险品，其标志，标签，包装和贮存应符合GB3796的规定。6.2箱和简上应注明“怕热”、“防火\和“遇湿易燃物品”标记。6.356%磷化铝片剂装人完全密封的具丝扣盖的马口铁简，铝筒。每简净含量为16g、32g、250B500g.1.0kg.1.5kg。100g以下也可采用完全密封的具丝扣的硬酯塑料简。外包装采用防潮阻燃纸箱、钙塑箱等，中间采用减震材料做衬垫，每箱净含量不超过20kg。每个包装单位与每片质量用清晰醒目字体标示。
6.4根据用户要求或订货协议，可以采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。6.5包装件应贮存在通风.干焕的库房中，远离火种利热源。6.6贮运时,严防潮湿和口晒，保证通风良好，远高火源，并不得与食物、种子和料混放，避免与皮肤接触,防止由口鼻吸人。
6.7在规定的贮运条件下,56%磷化铝片剂的保证期自生产日期起为2年。
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