【国家标准(GB)】 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法

ICS67.040
中华人民共和国国家标雅
GB/T5009.59—2003
代替GB/T5009.59-1996
食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法
Method for analysis of hygienic standard of polystyreneresinforfood packaging
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.59-2003
本标准代替GB/T5009.59--1996《食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.59-1996相比主要修改如下：按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。468
1范围
食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法
CB/T5009.59—2003
本标准规定了制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂卫生指标的测定方法。本标推适用于制作食具、食品容器或其他食品用工具的聚莱乙烯树脂原料卫生指标的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.58-2003食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法3取样方法
同GB/T5009.58—2003中第2章。4干燥失重
4.1原理
试样于100℃干燥3h失去的质量，即为干燥失重，表示此条件下挥发性物质的存在情况。4.2分析步骤
称取5.00g~10.00g试样，平铺于已恒量的直径40mm的称量瓶中，在100℃干燥3h，于干燥器内冷却30min，称量，干燥失重不得超过0.20g/100g。4.3计算、结果的表述、精密度
同GB/T5009.58—2003中3.3和3.4。5挥发物
5.1原理
试样于138℃～140℃、真空度为85.3kPa时，干燥2h减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。
5.2试剂
丁酮。
5.3仪器
5.3.1电扇。
5.3.2真空干燥箱。
5.3.3真空泵。
5.4分析步骤
于干燥后准确称量的25mL烧杯内，称取2.00g～3.00g20目～60目之间的试样，加20mL丁酮，用玻璃棒搅拌，使完全溶解后，用电扇加速溶剂的蒸发，待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成45°密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在138℃～140℃，真空度为85.3kPa，干燥2h469
GB/T5009.59--2003
后，将烧杯移至干燥器内，冷却30min，称量，计算挥发物，减去干燥失重后，不得超过1%。5.5结果计算
挥发物计算见式(1)和式(2)：
ml=m2x100
式中：
-试样于138℃～140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，单位为克每百克（g/100g）；X
一试样加烧杯的质量，单位为克（g）；干燥后试样加烧杯的质量，单位为克（g）；烧杯的质量，单位为克（g）。
X, = X -X2
式中：
X，—挥发物，单位为克每百克（g/100g）；X
一试样于138℃~140℃、85.3kPa、干燥2h失去的质量，单位为克每百克（g/100g）；X，—试样的干燥失重，单位为克每百克（g/100g）。计算结果保留两位有效数字。
5.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平均值的10%。6苯乙烯及乙苯等挥发成分
6.1原理
（1）
（2）
利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。
6.2试剂
6.2.1固定液：聚乙二醇丁二酸酯。6.2.2釉化6201红色担体。
取60目～80目6201红色担体浸于硼砂溶液（20g/L）中2昼夜，溶液体积约为担体体积的10倍，浸泡期间应搅拌2次～3次，将浸泡后的担体抽滤，并用水将母液稀释成2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于120℃烘干，然后置马弗炉中灼烧，在860℃保持70min，再在950℃保持30min，经熔烧后的担体，用沸腾的水浸洗4次～5次，每次所用水量约为担体体积的5倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干、筛分即可应用。
6.2.3内标物：正十二烷。
6.2.4二硫化碳。
6.2.5苯乙烯乙苯标准溶液：取一只100mL容量瓶放入约2/3体积二硫化碳，准确称量为m。；滴加苯乙烯约0.5g，准确称量为ml，再滴加乙苯约0.3g，准确称量后为mz。作为标准储备液。苯乙烯和乙苯的浓度计算见式（3)和式(4）：苯乙烯浓度ca（g/mL）m=mo
乙苯浓度cs(g/mL）=mz=m
（3）
（4）
取1mL标准储备液于25mL容量瓶中，加5mL正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。
6.3仪器
6.3.1气相色谱仪：附有FID的检测器。6.3.2微量注射器。
6.4分析步骤
6.4.1参考色谱条件
GB/T5009.59—2003
6.4.1.1色谱柱，不锈钢柱，内径4mm，长4m。内装涂有20%聚乙二醇丁二酸酯的60自～80目釉化6201红色担体。
6.4.1.2柱温：130℃，气化温度：200℃。6.4.1.3载气（氮气）：柱前压力1.8kg/cm2~2.0kg/cm；氢气流速：50mL/min；空气流速：700mL/min6.5测定
称取1.00g聚苯乙烯，置于25mL容量瓶中，加二硫化碳溶解，并稀释至刻度。准确加入5μL正十二烷充分振摇，待混合均匀后，取0.5μL注人色谱仪，待色谱峰流出后，准确量出各被测组分与正十二烷的峰高，并计算其比值，按所得峰高比值，以注人0.5μL标准使用液求出的组分与正十二烷峰高比相比较定量，www.bzxz.net
注1，若无内标物，可采用外标法，但各组分的配入量应尽量接近实际含量，以减小偏差。注2：标准溶液配制时，可称人不同量的主要杂质组分，均对1g聚莱乙烯试样计算。气相色谱参考图见图1。
二硫化碳；
2—苯，
3-甲苯，
4——正十二烷（内标物）：
6.6结果计算
见式（5)：
式中：
5—-乙苯：
6-异丙苯：
7—正丙苯；
8—一甲乙苯；
9—叔丁苯：
10一苯乙烯：
11—-α-甲基苯乙烯；
12——3甲基苯乙烯
X_EX(或c)×1 000
X一苯乙烯或艺苯挥发成分含量，单位为克每百克（g/100g)；F，一一试样峰高和内标物比值；F，一一标准物峰高和内标物比值；（5）
GB/T5009.59-2003
cA——苯乙烯的浓度，单位为克每毫升（g/mL)，CB
一乙苯的浓度，单位为克每毫升（g/mL）：一试样质量，单位为克（g）。
计算结果保留两位有效数字。
6.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%正已烷提取物
按GB/T5009.58—2003中第5章操作。472
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