【国家标准(GB)】 陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.62—2003
代替GB/T5009.62--1996
陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standard ofceramicsforfood containers
2003-08-11发布
中华人民共和宝卫生部
中国宝家标化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.62—2003
本标准代替GB/T5009.62—1996《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.621996相比主要修改如下：按GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由广东省佛山市卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第次修订，本次为第二次修订。484
1范围
陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T5009.62—2003
本标准规定了直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于直接接触食品的各种陶瓷制的食具、容器以及食品用工具的各项卫生指标的分析。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5009.12—2003食品中铅的测定GB13121陶瓷食具容器卫生标准
3取样方法
从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于6个，注明产品名称、批号、取样日期。如试样形小，按检验需要增加采样量。试样一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。4外观检查和感官指标
器形端正，内壁表面光洁，釉彩均勾，花饰无脱落现象，应符合GB13121的规定。5浸泡条件
5.1试剂
乙酸(4%)。
5.2分析步骤
先将试样用浸润过微碱性洗涤剂的软布措拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加人沸乙酸（4%）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体的扁平器血的浸泡液体积，以器Ⅲ表面积每平方厘米加2mL计算。即将器Ⅲ划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器血放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。6铅
6.1火焰原子吸收光谱法
6.1.1原理、试剂、仪器
同GB/T5009.12—2003中第14章、第15章、第16章。6.1.2分析步骤
按GB/T5009.12—2003中第5章操作，可把乙酸（4%）浸泡液直接注入原子吸收分光光度计进行分析，当灵敏度不足时，取浸泡液一定量经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。485
GB/T5009.62-—2003
6.1.3结果计算
见式(1)：
式中：
mx1000
Vx1000
X浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升（mg/L）；m——测定时所取浸泡液中铅的质量，单位为微克（μg）；V测定时所取浸泡液体积，单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字。
6.1.4精密度
同GB/T5009.12—2003中第19章。6.2双硫腺法
6.2.1原理、试剂、仪器
同GB/T5009.12-2003中第20章、第21章、第22章。6.2.2分析步骤
（1）
量取10.0mL浸泡液，加水准确稀释至100mL，取25mL带塞比色管两只，-只加入10.0mL浸泡稀释液，一只加人7.0mL铅标准溶液（相当于7μg铅）及1ml乙酸（4%），再加水至10mL。于两管内分别加1.0mL柠檬酸铵溶液、0.5mL盐酸羟胺溶液和1滴酚红指示液，混匀后滴加氨水至红色再多加1滴，然后加人1.0mL氰化钾溶液，摇匀。再各加5.0mL双硫腺-三氯甲烷液，振摄2min，静置后进行比色，试样管的红色不得深于标准管，否则用1cm比色杯，以三氮甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度，进行比较定量。6.2.3结果计算
见式(2)：bzxZ.net
式中：
A,XmX1000
A,×V×1000
X一浸泡液中铅的含量，单位为毫克每升（mg/L）；铅标准溶液的吸光度；
铅标准溶液的质量，单位为微克（ug）；一浸泡液的吸光度；
V浸泡液取用体积，单位为毫升（mL）。结果的表述：报告小于或大于7mg/L。7镐
7.1原子吸收光谱法
7.1.1原理
浸泡液中镉离子导人原子吸收仪中被原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与测试液中的含镉量成比例关系，与标准系列比较定量。7.1.2试剂
7.1.2.1镉标准溶液：准确称取0.1142g氧化镉，加4mL冰乙酸，缓缓加热溶解后，冷却，移人100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.00mg镉。7.1.2.2镉标准使用液：吸取1.0mL镉标准液，置于100mL容量瓶中，加乙酸（4%）稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10.0μg镉。
7.1.3仪器
原子吸收分光光度计。
7.1.4：分析步骤
GB/T5009.622003
7.1.4.1标准曲线制备：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL镐标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用乙酸（4%）稀释至刻度，混匀，每毫升各相当于0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00g镉，将仪器调节至最佳条件进行测定，根据对应浓度的峰高，绘制标准曲线。7.1.4.2试样测定
将测定仪器调至最佳条件，然后将试样浸泡液或其稀释液，直接导人火焰中进行测定，与标准曲线比较定量。
测定条件：波长228.8nm，灯电流7.5mA，狭缝0.2nm，空气流量7.5L/min，乙炔气流量1.0L/min，氛灯背景校正。
7.1.5结果计算
见式（3)：
式中：
mx1000
Vx1000
X试样浸泡液中镉的含量，单位为毫克每升（mg/L)；m
一测定时所取试样浸泡液中镉的质量，单位为微克（μg）；V一一测定时所取试样浸泡液体积（如取稀释液应再乘以稀释倍数），单位为毫升（mL）。计算结果保留两位有效数字。
7.1.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7.2双硫踪法
7.2.1原理
·（3）
镉离子在碱性条件下与双硫腺生成红色络合物，可以用三氯甲烷等有机溶剂提取比色，加入酒石酸钾钠溶液和控制pH值可以掩蔽其他金属离子的干扰。7.2.2试剂
7.2.2.1三氯甲烷
7.2.2.2氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）：称取400g氢氧化钠和10g氰化钾，溶于水中，稀释至1000mL。氢氧化钠-氰化钾溶液（乙）：称取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾，溶于水中，稀释至1000mL。7.2.2.3
7.2.2.4双硫腺-三氮甲烷溶液（0.1g/L)。双硫踪-三氯甲烷溶液（0.02g/1）。7.2.2.5
7.2.2.6酒石酸钾钠溶液（250g/L)。盐酸羟胺溶液（200g/L）。
7.2.2.8酒石酸溶液（20g/L)：贮于冰箱中。7.2.2.9镐标准使用液：同7.1.2.2。7.2.3仪器
可见分光光度计。
7.2.4分析步骤
取125ml.分液漏斗两只，一只加入0.5mL镉标准使用液（相当5μg）及9.5mL乙酸（4%），另一只加10mL试样浸泡液。分别向分液漏斗中各加1mL酒石酸钾钠溶液、5mL氢氧化钠-氰化钾溶液（甲）及1mL盐酸羟胺溶液，每加入一种试剂后，均应摇勾。加人15mL双硫踪-三氯甲烷溶液（0.1g/L），振摇2min（此步应迅速进行）。另取第二套分液漏斗，各加25mL酒石酸溶液，将第一套分487
GB/T5009.62-2003
液漏斗内的双硫腺-三氯甲烷溶液放人其中，用10mL三氯甲烷洗涤第一套分液漏斗，将三氮甲烷洗涤液也放人第二套分液漏斗中。将第二套分液漏斗振摇2min，弃去双硫腺-三氯甲烷溶液，再各加6mL三氯甲烷，振摇后弃去三氧甲烷层。向分液漏斗的水溶液中各加人1.0mL盐酸羟胺溶液、15.0mL双硫腺-三氮甲烷溶液（0.02g/L）及5mL氢氧化钠-氰化钾溶液（乙），立即振摇2min。擦干分液漏斗下管内壁，塞入少许脱脂棉用以滤除水珠，将双硫踪-三氮甲烷溶液放入具塞的25mL比色管中，进行比色，试样管的红色不得深于标准管。否则以3cm比色杯，用三氯甲烷调节零点，于波长518nm处测吸光度，进行定量。
7.2.5结果计算
同6.2.3。
7.2.6精密度
同6.1.4。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。