【商检行业标准(SN)】 除草剂残留量检验方法　第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1737.3—2010

除草剂残留量检验方法
第 3 部分：液相色谱-质谱/质谱法
测定进出口食品中
环己烯酮类除草剂残留量

Determination of herbicide residues—
Part 3: Determination of cyclohexanediones herbicide residues
in foodstuffs for import and export by LC-MS/MS method

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局

发 布

前 言

SN/T 1737《除草剂残留量检验方法》共分为5部分：

• ——第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量；
• ——第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量；
• ——第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量；
• ——第4部分：液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量；
• ——第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量。

本部分为SN/T 1737的第3部分。

本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：杨长志、刘永、王维、王传松、邓立育、汤敏顺、康庆贺、吴岩、程阳。

除草剂残留量检验方法

第 3 部分:液相色谱-质谱/质谱法
测定进出口食品中
环己烯酮类除草剂残留量

1 范围

SN/T 1737的本部分规定了进出口食品中吡喃草酮、禾草灭、噁草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本部分适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾草灭、噁草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的检测。

2 方法提要

试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取,提取液经 N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。

3.1 乙腈:色谱纯。

3.2 乙酸(99.5%)。

3.3 甲酸(88.0%)。

3.4 乙酸钠。

3.5 氯化钠。

3.6 无水硫酸镁:经 $650^{\circ}\text{C}$ 灼烧 $4 \text{ h}$,置于干燥器内备用。

3.7 1%乙酸乙腈溶液:取 $10 \text{ mL}$ 乙酸(3.2),加入 $990 \text{ mL}$ 乙腈(3.1),混匀。

3.8 60%乙腈水溶液:取 $60 \text{ mL}$ 乙腈,加入 $40 \text{ mL}$ 水,混匀。

3.9 甲酸-水溶液(0.2+999.8,体积比):取 $0.2 \text{ mL}$ 甲酸(3.3),用水溶解并稀释至 $1\,000 \text{ mL}$。

3.10 环己烯酮类标准品:烯草酮(Clethodim),CAS编号:99129-21-2,纯度大于等于99%;吡喃草酮(Tepraloxydim),CAS编号:149979-41-9,纯度大于等于99%;噁草酮(Cycloxydim),CAS编号:101205-02-1,纯度大于等于93.5%;三甲苯草酮(Tralkoxydim),CAS编号:87820-88-0,纯度大于等于93.5%;禾草灭(Alloxydim-sodium),CAS编号:55635-13-7,纯度大于等于98%;环苯草酮(Profoxydim-lithium),CAS编号:139001-49-3,纯度大于等于98.5%;丁苯草酮(Butoxydim),CAS编号:138164-12-2;纯度大于等于99%;稀禾定(Sethoxydim),CAS编号:74051-80-2,纯度大于等于99%。

3.11 标准溶液:

3.11.1 环己烯酮类标准储备溶液:准确称取适量环己烯酮类的标准品,用乙腈溶解并定容至 $100 \text{ mL}$ 棕色容量瓶中,得浓度为 $100\ \mu\text{g/mL}$ 的标准储备溶液,此溶液避光储存。

3.11.2 混合标准中间溶液:准确吸取环己烯酮类的标准储备溶液各 $2.5 \text{ mL}$ 于 $50 \text{ mL}$ 棕色容量瓶中,