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SN 0493—1995
口粮谷中敌百虫残留量检验方法
Method for the determination of trichlorfon
residues in cereals for export
1995-11-28发布1996-01-01实施
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 SN 0493—1995
Method for the determination of trichlorfon
residues in cereals for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口粮谷中敌百虫残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口糙米中敌百虫残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过4000袋(200t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取：
a = \sqrt{N}(1)
式中：N——全批袋数；
a——抽样袋数。
注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。
2.3 抽样工具
- 2.3.1 金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。
- 2.3.2 取样铲。
- 2.3.3 分样板。
- 2.3.4 样品筒(袋)：可密封。
- 2.3.5 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
2.4.1 倒包抽样：
从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。
2.4.2 袋内抽样
按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。
中华人民共和国国家进出口商品检验局 1995-11-28批准 1996-01-01实施
SN 0493—1995
每批样品总量应不少于 4 kg。
2.4.3 大样缩分
集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于 2 kg，加封后标明标记并及时送交实验室。
2.5 试样制备
将样品按四分法缩分至 1 kg，全部磨碎并通过 20 目筛。混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封、标明标记。
2.6 试样保存
将试样于 -5℃以下避光保存。
注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
糙米中残留的敌百虫采用乙腈-水(1+1)混合液提取，提取液经与乙酸乙酯液-液分配，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
- 3.2.1 乙腈。
- 3.2.2 乙酸乙酯。
- 3.2.3 乙腈-水(1+1)混合液。
- 3.2.4 无水硫酸钠：650℃灼烧 4 h。冷却后贮于密封容器中备用。
- 3.2.5 硫酸钠溶液：2%(m/V)，将 20 g 无水硫酸钠溶于水中，并稀释至 1000 mL。使用前用乙酸乙酯饱和。
- 3.2.6 乙酸乙酯溶液：经硫酸钠溶液饱和的乙酸乙酯。
- 3.2.7 敌百虫标准品：纯度≥99%。
- 3.2.8 敌百虫标准溶液：准确称取适量敌百虫标准品，有少量乙酸乙酯溶解，并以乙酸乙酯配制成浓度为 1.00 mg/mL 的标准储备液。根据需要再用乙酸乙酯配制成适用浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
- 3.3.1 气相色谱仪：配有火焰光度检测器，滤光片宽 526 nm。
- 3.3.2 振荡器。
- 3.3.3 旋转蒸发器。
- 3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm × 1.5 cm(id)，内装 5 cm 高无水硫酸钠。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样约 20 g(精确至 0.1 g)于具塞锥形瓶中，加入 50 mL 乙腈-水(1+1)混合液，振荡提取 30 min。将提取液过滤于 250 mL 分液漏斗中，用 30 mL 乙腈分三次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中。
3.4.2 净化
加入 150 mL 硫酸钠溶液于分液漏斗中，再分别用 40 mL、30 mL、20 mL 乙酸乙酯溶液萃取三次。合并乙酸乙酯萃取液，并通过无水硫酸钠柱脱水。流出液收集于蒸发瓶中，于 40℃以下水浴旋转蒸发浓缩至约 1 mL，用乙酸乙酯定容至 5.00 mL，供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a．色谱柱：玻璃柱 2 m × 2 mm(id)，填充物为 5%(m/m)Carbowax-20M 涂于 Chrom Q (80～100
