【商检行业标准(SN)】 出口保健食品中番茄红素的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3865—2014

出口保健食品中番茄红素的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determination of lycopene in health foods for export—

LC-MS/MS method

2014-01-13 发布 2014-08-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：陈东东、都存显、王铁亮、李贤良、张雷、唐柏彬、王国民。

出口保健食品中番茄红素的测定
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了保健食品中番茄红素的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于番茄红素胶囊中番茄红素的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样经氢氧化钾醇溶液皂化后用1%（质量浓度）2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的石油醚提取，提取液经中性氧化铝层析柱净化后，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

1. 4.1 石油醚：高效液相色谱级。
2. 4.2 二氯甲烷：高效液相色谱级。
3. 4.3 叔丁基甲醚：高效液相色谱级。
4. 4.4 乙腈：高效液相色谐级。
5. 4.5 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)：优级纯。
6. 4.6 氢氧化钾。
7. 4.7 无水乙醇。
8. 4.8 溶解液：称取1.0 g BHT，用二氯甲烷溶解并定容至100 mL。
9. 4.9 提取液：称取10.0 g BHT，用石油醚溶解并定容至1 000 mL。
10. 4.10 定容液：称取1.0 g BHT，用100 mL乙腈-石油醚(1+9,体积比)溶解并定容。
11. 4.11 50%氢氧化钾溶液（质量浓度）：称取50.0 g氢氧化钾用水溶解并定容至100 mL。
12. 4.12 番茄红素标准品：CAS；502-65-8，纯度≥99%，-70 ℃下贮存。
13. 4.13 番茄红素标准储备液：称取适量番茄红素标准品(4.12)，用溶解液(4.8)溶解并定容至10 mL，番茄红素浓度为100 µg/mL，置于-18 ℃冰箱避光保存，有效期3个月。
14. 4.14 番茄红素标准工作液：根据需要用空白样品提取液将标准储备液(4.13)稀释成0.01 µg/mL、0.05 µg/mL、0.10 µg/mL、1.0 µg/mL、5.0 µg/mL、10.0 µg/mL的标准工作溶液。
15. 4.15 中性氧化铝(75 μm～150 μm)：105 ℃干燥2 h，于干燥器中冷至室温，每100 g中性氧化铝中加入2 mL水降活，混匀后密封，放置12 h后使用。