【商检行业标准(SN)】 进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2748—2010

进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determination of peptide vererinary drug residues in foodstuffs of animal origin for import and export—LC-MS/MS method

2010-11-01 发布 2011-05-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：孙兴权、田苗、林维宣、肖珊珊、董伟峰、于灵。

进出口动物源性食品中多肽类兽药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了进出口动物源性食品中杆菌肽A、粘杆菌素A、粘杆菌素B和维吉尼霉素M1残留量测定 液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾和牛乳中杆菌肽A、粘杆菌素A、粘杆菌素B和维吉尼霉素M1残留量的检测和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

样品用0.1%甲酸-甲醇混合溶液提取，提取液经正己烷萃取脱脂，固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定和确证，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 甲酸：高效液相色谱级。

4.4 正己烷：高效液相色谱级。

4.5 盐酸。

4.6 6 mol/L盐酸溶液：量取540 mL盐酸（4.5），注入1 000 mL水中，混匀。

4.7 0.1%甲酸水溶液：取1 mL甲酸，用水稀释至1 000 mL。

4.8 0.1%甲酸-甲醇溶液（5+2，体积比）：0.1%甲酸水溶液（4.7）500 mL与200 mL甲醇（4.2）混溶即可。

4.9 0.1%甲酸-甲醇溶液（4+1，体积比）：0.1%甲酸水溶液（4.7）400 mL与100 mL甲醇（4.2）混溶即可。

4.10 0.1%甲酸-甲醇溶液饱和正己烷：500 mL 0.1%甲酸-甲醇溶液（4.8）中加入100 mL正己烷（4.4），充分振荡混合，静置备用。

4.11 多肽类标准品：杆菌肽A、粘杆菌素和维吉尼霉素M1标准品纯度均大于等于95%，标准品信息见附录A表A.1。

4.12 多肽类标准储备溶液：称取适量标准品（4.11），分别用0.1%甲酸-甲醇溶液（4.9）溶解（超声助溶），配制成浓度为500 μg/mL的标准储备溶液，于4 ℃避光保存。