【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3609—2013

进出口化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的测定
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of imperatorin and isoimperatorin in cosmetics for import and export—LC/MS/MS Method

2013-08-30 发布 2014-03-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：陈捷、徐娟。

进出口化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的测定 液相色谱-质谱/质谱法

SN/T 3609—2013

1 范围

本标准规定了进出口化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。
本标准适用于化妆品中欧前胡素和异欧前胡素含量的测定。
欧前胡素和异欧前胡素的测定低限均为0.5 mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样中欧前胡素和异欧前胡素采用甲醇提取，-18 ℃下冷冻净化，上清液稀释后，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为色谱纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇。

4.2 乙酸氨：分析纯。

4.3 欧前胡素和异欧前胡素标准品：

———欧前胡素(imperatorin)：CAS号：482-44-0，相对分子质量：270.28，分子式：C₁₆H₁₄O₄，纯度：98%。

———异欧前胡素(isoimperatorin)：CAS号：482-45-1，相对分子质量：270.29，分子式：C₁₆H₁₄O₄，纯度：98%。

4.4 乙酸氨溶液(1 mol/L)：称取77.08 g乙酸氨，用水定容至1 000 mL。

4.5 甲醇+10 mmol乙酸氨：1 L甲醇中加入10 mL 1 mol/L乙酸氨水溶液。

4.6 乙酸氨溶液(5 mmol/L)：称取0.385 4 g乙酸氨，用水定容至1 000 mL。

4.7 甲醇-水(80+20，体积比)：量取80 mL甲醇，加入20 mL水，混匀备用。

4.8 标准储备液：

分别准确称取适量的欧前胡素和异欧前胡素标准物质，用甲醇分别配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备液，在-18 ℃避光存放，保存期1年。

4.9 标准中间溶液：

分别吸取欧前胡素和异欧前胡素贮备溶液各1.0 mL，置于100 mL容量瓶中，用甲醇定容至100 mL得到浓度为10.0 μg/mL的混合标准中间溶液，在-18 ℃避光存放，保存期1年。

4.10 标准工作液：

将标准中间溶液（4.9）用甲醇逐级稀释为标准工作溶液，浓度在0.25 ng/mL～20 ng/mL范围内，现配现用。