【商检行业标准(SN)】 出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0596—2012
代替 SN 0596—1996

出口粮谷及油籽中烯禾定残留量检测方法
气相色谱-质谱法

Determination of sethoxydim residue in cereals and oilbean for exports—GC/MS

2012-05-07 发布 2012-11-16 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN 0596—1996《出口粮谷中稀禾啶残留量检验方法》。

本标准与 SN 0596—1996 相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下:

• ——修改了标准检测方法,采用气相色谱-质谱检测方法代替气相色谱检测方法;
• ——修改了标准的适用范围,标准适用范围由玉米扩展到玉米、大米、大豆、花生和荞麦;
• ——修改了提取和净化方法,采用乙腈提取,碳十八和活性炭、氨基固相萃取柱净化;
• ——测定低限由 0.04 mg/kg 改变为 0.01 mg/kg;
• ——略去了抽样步骤。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:姜伟、董振霖、田苗、隋凯、白翎、徐海连。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

• ——SN 0596—1996。

出口粮谷及油籽中稀禾定残留量检测方法
气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了出口粮谷中稀禾定残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法。

本标准适用于出口玉米、大米、大豆、花生和荞麦中稀禾定残留量的测定。

2 方法提要

试样中的稀禾定残留物用乙腈提取，提取液经 C₁₈ 和 Envi-Carb/NH₂ 固相萃取柱(SPE)净化，用气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为 HPLC 级，水为符合 GB/T 6682 的一级水。

1. 正己烷。
2. 乙腈。
3. 甲苯
4. 乙腈-甲苯溶液(3+1，体积比)：取乙腈和甲苯按体积比 3:4 混合。
5. 无水硫酸钠：分析纯；650 ℃灼烧 4 h，贮于密封容器中备用。
6. 稀禾定标准品(Sethoxydim, C₁₇H₂₃NO₂, CAS号：74051-80-2)，纯度大于或等于 98%。
7. 稀禾定标准溶液：准确称取适量的稀禾定标准品，用甲苯配成浓度为 100 µg/mL 的标准储备液。根据需要将标准储备溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。标准储备液和标准工作液避光在 0 ℃～4 ℃条件下贮存。

4 仪器与设备

1. 4.1 气相色谱-质谱仪：配电子轰击源(EI)。
2. 4.2 旋转蒸发仪。
3. 4.3 离心机；5 000 r/min。
4. 4.4 高速均质器。
5. 4.5 C₁₈固相萃取柱：12 mL/2 000 mg，或相当者；使用前用 10 mL 乙腈预淋洗。
6. 4.6 Carb/NH₂ 固相萃取柱 6 mL/500 mg/500 mg，或相当者；使用前加入约 2 cm 高无水硫酸钠，用 10 mL 乙腈预淋洗。
7. 4.7 离心管：100 mL，玻璃。

5 试样制备与保存

取有代表性样品约 500 g，粉碎并使其全部通过孔径为 2.0 mm 的样品筛。混合均匀，装入洁净的