【商检行业标准(SN)】 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3860—2014

出口食品中吡蚜酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

Determination of pymetrozine residues in food for export—
LC-MS/MS method

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国陕西出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：邹阳、李建华、孔祥虹、李高华、吴双民、何强、张莹、付骋宇、李莹。

出口食品中吡蚜酮残留量的测定
液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了出口食品中吡蚜酮残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于苹果、桃、大米、玉米、杏仁、菠菜、牛奶、鸡蛋、猪肉、猪肝中吡蚜酮残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中的吡蚜酮用1:9的氨水-乙腈提取，经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-质谱/质谱检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

1. 乙腈：色谱级。
2. 甲醇：色谱级。
3. 正己烷：色谱级。
4. 氯化钠。
5. 氨水：质量分数为25%～28%。
6. 氨水；0.2%，取4.0 mL 氨水(3.5)，用超纯水稀释至500 mL，混匀。
7. 氨水-乙腈（10+90，体积比）：取100 mL 氨水(3.5)，加入900 mL 乙腈(3.1)，混匀。
8. 乙腈饱和正己烷溶液，取200 mL 正己烷(3.3)于250 mL分液漏斗中，加入少量乙腈(3.1)，剧烈振摇数分钟，静止分层，弃去下层乙腈层即得。
9. 甲醇水溶液（10+90，体积比）：取100 mL 甲醇(3.2)，加入900 mL超纯水，混匀。
10. 吡蚜酮标准品(pymetrozine, C₁₀H₁₁N₅O, CAS编号：123312-89-0)；纯度大于等于99.9%。
11. 标准储备液：准确称取一定量的吡蚜酮标准品(3.10)，用甲醇溶解，配成1 000 mg/L的标准储备液，于-18℃以下避光保存。
12. 标准工作溶液：准确移取标准储备液溶液(3.11)1.0 mL于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，浓度为10.0 mg/L，于-18℃以下避光保存。
13. 基质标准工作溶液：移取不同体积的标准工作溶液（3.12），用空白样品提取液配成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、25 ng/mL的基质标准工作溶液。现用现配。
14. C₁₈固相萃取柱；500 mg, 3 mL。

4 仪器和设备

1. 液相色谱-质谱/质谱仪：配电喷雾离子源(ESI)。
2. 电子天平：感量0.1 mg和0.01 g。