【化工标准】 防染盐S

中华人民共和国化工行业标准

防 染 盐 SHG/T 2591-94
代替 HG 2-379-80

1 主要内容与适用范围

本标准规定了防染盐S的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于以苯为原料而制得的间硝基苯磺酸钠（称为防染盐S）。

结构式：

分子式：C₆H₄O₃NSNa
相对分子质量：225.15（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2386 染料及染料中间体水分的测定方法

3 技术要求

防染盐S的质量应符合下表要求。

表1

4 试验方法

测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB/T 601, GB/T 602, GB/T 603之规定制备。

4.1 外观的测定

目视评定。

4.2 含量测定

4.2.1 试剂和溶液

4.2.1.1 盐酸(GB/T 622):分析纯,36%~38%;
4.2.1.2 锌粉:分析纯;
4.2.1.3 盐酸溶液(GB/T 622):分析纯,1+100;
4.2.1.4 溴化钾溶液(GB/T 649):分析纯,100g/L;

4.2.1.5 亚硝酸钠(GB/T 633)标准滴定溶液:c(NaNO₂)=0.2mol/L。按GB/T 601规定配制,用碘化钾淀粉试纸标定;
4.2.1.6 碘化钾-淀粉试纸,按GB/T 603中规定制备。

4.2.2 测定步骤

称取防染盐S试样2g(精确至0.0002g)于500mL烧杯中,加水250mL溶解,加盐酸(4.2.1.1)30mL,搅拌情况下分次加入锌粉(4.2.1.2)共7g,加毕后继续搅拌30min过滤,滤渣用100mL盐酸溶液(4.2.1.3)分四次洗涤,滤液与洗液合并,再加入盐酸(4.2.1.1)10mL和溴化钾溶液(4.2.1.4)10mL,在冰浴中冷却至5℃左右,用亚硝酸钠标准滴定溶液(4.2.1.5)滴定。在滴定时应将滴定管尖端插入溶液内约10mm处,在搅拌下进行滴定,近终点时管尖离开液面,用少量水洗涤,溶液并入溶液中,继续缓缓滴定,用玻璃棒蘸取液滴在碘化钾淀粉试纸上,如发现微蓝色,经5min后用同样方法试验,仍出现微蓝色即为终点,同时作一空白试验。

防染盐S质量百分含量X₁按式(1)计算:

$$ X_1 = \frac{c \cdot (V_1 - V_2) \times 0.2252}{m} \times 100 $$ …… (1)

式中:c——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V₁——测定试样耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

V₂——空白试验耗用亚硝酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

m——试样的质量,g;

0.2252——与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相当的,以克表示的防染盐S的质量。

平行测定的差值不大于0.4%,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.3 pH值的测定

4.3.1 材料和仪器

4.3.1.1 酸度计
4.3.1.2 蒸馏水,pH7

4.3.2 测定步骤

称取防染盐S试样1g(精确至0.001g)于烧杯中,加蒸馏水100mL,搅拌使其溶解,在室温下用酸度计测定。

4.4 水不溶物含量测定

4.4.1 仪器和试剂

4.4.1.1 坩埚式滤器,3号
4.4.1.2 蒸馏水,pH7

4.4.2 测定步骤:

称取防染盐S试样2g(精确至0.001g)于烧杯中,加水600mL在室温下溶解后,在恒重的3号坩埚式滤器中减压过滤,滤渣用蒸馏水洗涤至洗液呈无色为止,在烘箱中于100~105℃烘至恒重。

水不溶物的质量百分数X₂按式(2)计算:

$$ X_2 = \frac{m_2 - m_1}{m} \times 100 $$ …… (2)

式中:m₂——坩埚式滤器连同水不溶物的质量,g;

　　m₁——坩埚式滤器的质量；g；

　　m——试样的质量，g。

平行测定的差值不大于0.05%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.5 钙盐含量的测定

4.5.1 试剂和溶液

4.5.1.1 蒸馏水；pH7；

4.5.1.2 盐酸溶液(GB/T 622)：分析纯，1+4；

4.5.1.3 氨水溶液(GB/T 631)：分析纯，1+10；

4.5.1.4 氨-氯化铵缓冲溶液：pH10；

4.5.1.5 乙二胺四乙酸钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液：c(EDTA)=0.1mol/L

4.5.1.6 铬黑T指示剂。

4.5.2 测定步骤：

称取防盐染S试样2g(精确至0.000 2g)于100mL烧杯中，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管吸取10mL溶液于250mL三角瓶中，加盐酸溶液（4.5.1.2）1mL，蒸馏水（4.5.1.1）100mL摇匀备用，用氨水溶液(4.5.1.3)中和至pH7-8，加氨-氯化铵缓冲液(4.5.1.4) 10mL，铬黑T指示剂（4.5.1.6）3~4滴，用EDTA标准滴定溶液(4.5.1.5)滴定至溶液由紫色变成蓝色即为终点。

钙离子的质量百分数X₃按式(3)计算：

X₃=

式中：c——EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V——耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL；

m——试样的质量，g；

0.040 08——与1.00mL乙二胺四乙酸钠(EDTA)标准溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钙离子的质量。

平行测定的差值不大于0.05%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

4.6 水分含量测定：

按GB/T 2386方法中第二项规定进行。

水分的质量百分数X₁按式(4)计算：

X₁=

式中：m₃——干燥前称量瓶连同试样的质量，g；

m₄——干燥后称量瓶连同试样的质量，g；

m——试样的质量，g。

平行测定的差值不大于0.2%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5 检验规则

本标准技术要求表中规定的全部项目为出厂检验项目。

5.1 取样方法

5.1.1 按每批的10%袋数进行取样，批量少于10袋时取样不少于3袋。

5.1.2 取样时应避免杂质混入样品中，用取样器从袋的上、中、下三部分分别取样，将所取样品混合均匀后，从中取出约100g分别装入两个洁净、干燥的塑料瓶中，盖紧密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、样品名称、批号、生产日期、取样日期等。一瓶供检验，另一瓶作备查。

5.2 生产厂检验