【化工标准】 20%灭多威乳油

中华人民共和国化工行业标准

20% 灭多威乳油HG 2612—94

1 主题内容与适用范围

本标准规定了灭多威乳油的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。

本标准适用于由灭多威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乳油。

2 引用标准

• GB/T 1600 农药水分测定方法
• GB/T 1601 农药 pH值的测定方法
• GB/T 1603 农药乳剂稳定性定性测定方法
• GB/T 1604 农药验收规则
• GB/T 1605 商品农药采样方法
• GB 3796 农药包装通则
• GB 4838 乳油农药包装
• HG 2611 灭多威原药

3 技术条件

3.1 外观：均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。

3.2 灭多威乳油应符合下列指标要求：

注：1) 至少每3个月检验1次。

4 试验方法

除另有说明外，本试验所使用的试剂均为分析纯。

4.1 灭多威的测定

4.1.1 鉴别试验

同 HG 2611 中 4.1.1 条。

4.1.2 灭多威含量的测定

4.1.2.1 高效液相色谱内标法(仲裁法)

中华人民共和国化学工业部 1994-04-04批准1994-10-01实施

4.1.2.1.1 方法提要

同 HG 2611 中 4.1.2.1.1 条。

4.1.2.1.2 试剂和溶液

同 HG 2611 中 4.1.2.1.2 条。

4.1.2.1.3 仪器

同 HG 2611 中 4.1.2.1.3 条。

4.1.2.1.4 色谱操作条件

同 HG 2611 中 4.1.2.1.4 条。

4.1.2.1.5 测定步骤

• a. 标样溶液的配制
  
  称取灭多威标样约 $0.10\text{g}$ (精确至 $0.000~2\text{g}$) 置于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取该溶液 $10\text{mL}$ 于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用移液管加入 $10\text{mL}$ 内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
• b. 试样溶液的配制
  
  称取灭多威乳油试样约 $0.10\text{g}$(精确至 $0.000~2\text{g}$)，置于 $50\text{mL}$ 容量瓶中，用移液管加入 $10\text{mL}$ 内标溶液，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
• c. 测定
  
  在选定色谱条件下，待仪器稳定后，重复注入标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，将相邻两针的相对响应值变化小于 $1\%$，按下列顺序进行液相色谱分析：
  • 标样溶液；
  • 试样溶液；
  • 试样溶液；
  • 标样溶液。

4.1.2.1.6 计算

将测得的 a.d 和 b.c 中灭多威与内标物峰面积之比分别进行平均，灭多威的质量百分含量 $X_{1}$ 按式 (1) 计算：

$X_1 = \frac{r_2 m_1 p}{5 r_1 m_2} \quad\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots\cdots (1)$

式中：

• $r_1$——标样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；
• $r_2$——试样溶液中灭多威与内标物峰面积比的平均值；
• $m_1$——标样的质量，g；
• $m_2$——试样的质量，g；
• $p$——标样的百分含量，($m/m$)。

4.1.2.1.7 允许差

两次平行测定结果相差，应不大于 $1\%$。

4.1.2.2 高效液相色谱外标法

4.1.2.2.1 方法提要

同 HG 2611 中 4.1.2.2.1 条。

4.1.2.2.2 试剂

同 HG 2611 中 4.1.2.2.2 条。

4.1.2.2.3 仪器

同 HG 2611 中 4.1.2.2.3 条。

4.1.2.2.4 色谱操作条件

同 HG 2611 中 4.1.2.2.4 条。

4.1.2.2-5 测定步骤

1) 标样溶液的配制

称取灭多威标准品约0.10g(准确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确移取上述溶液10mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

2) 试样溶液的配制

称取灭多威乳油约0.10g(精确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。

3) 测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%，按下列顺序进行液相色谱分析：

1. 标样溶液；
2. 试样溶液；
3. 试样溶液；
4. 标样溶液。

4.1.2.2-6 计算

将测得的a、d和b、c中灭多威的峰面积分别进行平均，灭多威的质量百分含量X₅按式(2)计算：

式中：

A₃——标样溶液中，灭多威峰面积的平均值；

A₄——试样溶液中，灭多威峰面积的平均值；

m₁——灭多威标样的质量，g；

m₂——灭多威试样的质量，g；

P——灭多威标样的百分含量，(m/m)。

4.1.2.2-7 允许差

二次平行测定结果相差，应不大于1%(m/m)，取其平均值，作为报出结果。

4.2 水分的测定

按GB/T 1600中的卡尔·费休法进行测定(允许使用精度相当的微量水分测定仪测定)。

4.3 乳液稳定性试验

按GB/T 1603进行。上无浮油，下无沉油或沉淀为合格。

4.4 pH值的测定

按GB/T 1601进行测定。

4.5 低温稳定性试验

将50mL样品放入100mL烧杯中，用适当方法冷至0±1℃，并在此温度下，保持1h。期间，不时地用玻璃棒缓缓搅拌。无固体物或油状物析出为合格。

4.6 热贮稳定性试验

4.6.1 仪器

恒温箱(或54℃恒温水浴)，54±2℃；
安瓿，(或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶)50mL；
医用注射器，50mL。

4.6.2 试验步骤

用注射器将约30mL乳油样品，注入干净的安瓿瓶(或玻璃瓶)中，(避免试样接触瓶颈)，置此安瓿于冰盐浴中制冷，用高温火焰迅速封口(避免溶剂挥发)。至少封2瓶，分别称重。将封好的安瓿置于金属容器内，再将金属容器放入54±2℃恒温箱(或水浴)中，放置14天。取出分别称重，重量未发生变化的样品，于24h内对有效成分含量、水分、pH值、乳液稳定性等项目进行检验，检测结果，除有效成分含