【轻工标准】 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T 1863—93

染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了染发剂中对苯二胺的测定方法，本方法最低检测浓度为0.03mg/mL。

本标准适用于含对苯二胺为主的染发剂的测定。

2 方法提要

试样经溶剂直接溶解，分离萃取后用气相色谱进行测定与标准系列比较定量。

3 试剂与材料

1. 乙酸乙酯；分析纯。
2. 对苯二胺；化学纯，99.0%。
3. 氯化钠(GB 1253)化学纯。
4. 离心机；一台。
5. 刻度离心管：10mL。
6. 容量瓶(棕色)：10mL;50mL。
7. 载气；氮气，纯度＞99.9%。
8. 燃气；氢气，纯度＞99.9%。
9. 助燃气二次净化空气。
10. Chromosorb WAW(60～80目)经氢氧化钾-甲醇处理过担体。
    称取0.20g 氢氧化钾溶解于20mL甲醇试剂中，倒入已称量10.0g的Chromosorb WAW担体中浸
    过，风干，置于100℃烘箱中烘干。

4 仪器

4.1 色谱仪具有如下部分：

• a. 检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；
• b. 色谱柱：不锈钢或玻璃柱管，规格约2m×φ3mm，内充填10%Carbowax 20M + Chromosorb WAW(60～80目)碱处理；
• c. 微量注射器：10μL。

4.2 色谱分析条件

根据选用的色谱柱设定色谱条件，参考条件如下：

• a. 汽化室温度：250℃；
• b. 检测器温度：230℃；
• c. 柱温：210℃；
• d. 氮气流速：30mL/min；
• e. 氢气流速：30mL/min；

QB/T 1863-93

f. 空气流量：250mL/min；
g. 进样量：1μL。

5 分析步骤

5.1 试样的制备

5.1.1 粉剂试样

称取0.050g(精确至0.001g)试样(仅指含对苯二胺)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，避光静止约4h，取出过滤待用。

5.1.2 水剂试样

称取0.50g(精确至0.01g)试样(仅指含对苯二胺)于10mL离心管中，加5mL乙酸乙酯，盖紧塞子，振荡30s后，加0.1g氯化钠，再振荡30s。放置离心机(2000r/min)中分离10min，静止片刻，分出上层溶液，下层水相溶液用2.5mL乙酸乙酯萃取2次，分出上层溶液，合并萃取液，并用乙酸乙酯稀释定容至10mL容量瓶中，待用。

5.2 对苯二胺标准溶液

5.2.1

称取0.5000g(精确至0.0001g)对苯二胺于50mL棕色容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰箱保存待用，此溶液每毫升含对苯二胺10mg。

[图片]

图 染发剂中对苯二胺色谱图

1 乙酸乙酯 2 十二烷基硫酸钠 3 对苯二胺

5.2.2

分别移取0.5,1.0,1.5,2.0mL对苯二胺标准溶液(5.2.1)置于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，此标准序列，每毫升含对苯二胺为0.5,1.0,1.5,2.0mg。

5.3 测定

5.3.1

依次从各容量瓶中(5.2.2)移取1μL标准溶液直接注入气相色谱仪中，记下各次峰面积(或峰高)，并绘制峰面积(或峰高)-对苯二胺浓度标准工作曲线。

5.3.2

移取(5.1)试样溶液1μL，注入气相色谱仪中，记录色谱峰面积(或峰高)，根据标准工作曲线求

出相应的对苯二胺浓度。

6 分析结果的计算

按下列式计算试样中对苯二胺的百分含量：

P——从标准工作曲线上查得样液中对苯二胺浓度，mg/mL；
W——试样的质量，g。

以平行测定两个结果的算术平均值作为对苯二胺的含量。

判断染发剂中对苯二胺是否符合 GB 7916 最大允许浓度时，应按上述分析结果换算为实际使用浓度时的对苯二胺含量为准。

7 精密度

平行测定两个结果的差应不超过0.5%。

附加说明：

本标准由轻工业部质量标准司提出。
本标准由全国化妆品标准化中心归口。
本标准由上海市日用化学工业研究所负责起草。
本标准主要起草人黄捷、姜慧敏、林燕。