【轻工标准】 食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号

中华人民共和国轻工行业标准

食品添加剂
山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号QB 1122—91

1 主题内容与适用范围

本标准规定了山楂核烟熏味料Ⅰ号、Ⅱ号的技术要求、试验方法、检验规则等。

本标准适用于以山楂核为原料，经干馏、熏烟冷凝和重烟冷凝物的分离精制所得的烟熏香味料。山楂核烟熏香味料主要用于液熏肉、鱼、家禽和其他食品，起增香、调味、除臭、防腐作用。

2 引用标准

GB 8450 食品添加剂中砷测定法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
GB 11540 单离、合成香料 相对密度的测定
QB 793 香料统一检验方法 标准溶液制备方法
QB 794 香料统一检验方法 色泽检定法
QB 795 香料统一检验方法 香气检定法
QB 806 香料统一检验方法 酸值测定法
QB 977 精油在乙醇中的溶混度评估

3 技术要求

3.1 山楂核烟熏味料Ⅰ号(见表1)。

表1

3.2 山楂核烟熏香味料 I号(见表2)。

表2

4 试验方法

4.1 色状的测定：见QB 794。

4.2 香气的测定：见QB 795。

4.3 相对密度的测定(25/25℃)：见GB 11540。

注：本法可用不带温度计的普通比重瓶完成。

4.4 在乙醇中溶混度的评估(20℃)：见QB 977。

4.5 酸含量的测定：见QB 806。

4.6 酚含量的测定——修正吉布斯法

4.6.1 原理：烟熏液中的酚类化合物同显色剂2,6-二氯醌氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸光度A,由愈创木酚(或其他已知酚)吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚,只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。

4.6.2 试剂和溶液：

4.6.2.1 硼酸-氯化钾缓冲溶液,pH=8.3:0.4M 硼酸溶液125mL;0.4M 氯化钾溶液125mL;0.2M 氢氧化钠溶液40mL。将上述三种溶液混合,并用蒸馏水稀释到1000mL。

4.6.2.2 0.6%氢氧化钠溶液。

4.6.2.3 显色剂2,6-二氯醌氯亚胺(2,6-dichloroquinonechloimine)溶液:称0.25g显色剂溶解于30mL无水乙醇中,冷却保存。

4.6.2.4 愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1～20μg/mL标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度B(μg/mL)标准曲线。

4.6.2.5 0.05%烟熏液样品溶液：取0.5mL山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释到1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定,以使样品稀释液的吸光度A在0.2～0.7之间)。

4.6.3 仪器和设备：721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。

4.6.4 操作方法：按指定顺序将下列试剂混合在一起。

4.6.4.1 pH=8.3的缓冲溶液5mL。

4.6.4.2 0.5%烟熏溶液5mL，或愈创木酚标准溶液5mL,或作空白对照用的蒸馏水5mL。

4.6.4.3 用0.6%氢氧化钠溶液1mL调节pH到9.8。

4.6.4.4将1mL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取1mL稀释了的显色剂溶液，立即加到混合液中,在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A。

QB 1122—91

4.6.4.5 标绘吸光度 A 对愈创木酚浓度 B(μg/mL)的标准曲线(直线)。

4.6.4.6 样品中的酚含量 X 按式(1)计算:

（1）

式中：X——样品中的酚含量(以 2,6-二甲基氧基苯表示),mg/mL;

V——样品的稀释倍数;
B——从标准曲线上读得的吸光度 A 的对应值(以愈创木酚表示),μg/mL;

M₁,M₂——分别为 2,6-二甲基氧基苯和愈创木酚的分子量。

4.7 羰基化合物含量的测定(盐酸羟胺法)

4.7.1 试剂和溶液

1. 氢氧化钾(GB 2903),分析纯,0.1M水溶液。
2. 盐酸羟胺(HGB 967),0.5M溶液(存放期不超过二周):称40g盐酸羟胺,加蒸馏水200mL,溶解后再稀释到1000mL,用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH值相近接,用pH计检测)。

4.7.2 仪器和设备:酸度计、磁力搅拌器、容量瓶和一般实验室仪器。

4.7.3 操作方法

1. 空白试验:用移液管吸取25mL盐酸羟胺溶液于磨口锥形瓶中,盖上瓶塞,静置2h。用100mL蒸馏水稀释后,用0.1M氢氧化钾溶液滴定到终点,pH=4.0。
2. 样品滴定:精确吸取2mL样品于磨口锥形瓶中,重复3.7.3.1操作。

4.7.4 羰基化合物含量 Y按式(2)计算:

（2）

式中：Y——羰基化合物的含量(以庚醛表示),g/100mL;

M——氢氧化钾摩尔浓度;
V——滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;
V_o——空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,mL;

114.18——庚醛的分子量。

样品平行分析结果的相对误差不大于1%。

羰基化合物的含量也可以采用修正的兰诺-克拉克(Modified Lappan-Clark Method),详见附录。该法为JECFA和美国Red Arrow Products Company Lnc所采用的方法。如两种方法的检测结果有明显的差别时,按修正的兰诺-克拉克法为准。

4.8 砷的测定:见GB 8450。

4.9 重金属的测定:见GB 8451。

5 检验规则

5.1 山楂核烟熏香料应由生产厂的技术检验部门负责进行检验,生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证书,内容包括:生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准和本标准编号。

5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求。每一批号作一次验收,不同批号分别验收。

5.3 每批产品按3%采样,每次采样100mL,将所取样品混合均匀,分别装入两个洁净、干燥的具塞玻璃瓶中,瓶上注明:生产厂名、产品名称、批号、数量及采样日期。一瓶作检验用,另一瓶留作备查。

5.4 检查结果若有一项指标不符合本标准要求时,应从加倍数量的产品中取样,如复验结果仍有指标