【商检行业标准(SN)】 进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检测方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 1590—2005

进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

检测方法

Determination of Sudan Ⅰ, Sudan Ⅱ, Sudan Ⅲ and Sudan Ⅳ in foodstuffs for import and export

2005-05-20 发布 2005-12-01 实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局  发 布

前 言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：王凤池、马振栋、陈瑞春、吕红英、郭春海。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ
检测方法

1 范围

本标准规定了进出口食品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的液相色谱(HPLC)测定方法和液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。

本标准适用于辣椒、调味品、肉制品中苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的检测。

2 测定方法

2.1 方法提要

样品中的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ用正己烷提取，提取液经氧化铝柱净化，甲醇-水溶液洗脱，洗脱液用配有紫外可见检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量，或用乙腈提取直接用HPLC测定。对于用HPLC方法检出阳性的样品，采用HPLC-MS/MS方法进行定性确证。

2.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水，配流动相水为超纯水。

2.2.1 正己烷。

2.2.2 丙酮。

2.2.3 乙腈(HPLC级)。

2.2.4 甲醇(HPLC级)。

2.2.5 三氯甲烷。

2.2.6 甲醇-水溶液(98+2):2 mL水用甲醇定容至100 mL。

2.2.7 中性氧化铝:100目～200目，500℃灼烧4 h，贮于干燥器中备用，使用前130℃活化4 h。

2.2.8 苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准品：纯度≥98%。

2.2.9 标准储备液:分别精确称取苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准品各100 mg，分别用三氯甲烷溶解，最后用正己烷各自定容至100 mL，配制成1.0 mg/mL的标准储备液。此溶液在1℃～4℃下保存。

2.2.10 混合标准中间液:移取苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准储备液各5 mL至100 mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度。配制成混合标准中间液，浓度为50 μg/mL。

2.2.11 混合标准工作液:根据需要，取适量混合标准中间液，用甲醇稀释至所需浓度。

2.3 仪器和设备

2.3.1 高效液相色谱仪配有紫外-可见检测器。

2.3.2 高效液相色谱-质谱联用仪。

2.3.3 平板摇床。

2.3.4 超声波清洗器。

2.3.5 均质器。

2.3.6 旋涡混和器。

2.3.7 固相萃取仪及配件(贮液器，连接头)。

2.3.8 净化柱:塑料柱,6.5 cm×1.4 cm(内径)，准确称取3.0 g已活化的中性氧化铝填入，敲击，使之填实，安装到固相萃取仪上待用。

2.3.9 真空泵。