【商检行业标准(SN)】 出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定　高效液相色谱法

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的
测定 高效液相色谱法

Determination of maleic hydrazide residues in nuts and nut products for export—HPLC method

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替SN 0647—1997《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验方法 分光光度法》。本标准与SN 0647—1997相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

• ——标准名称改为《出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定 高效液相色谱法》；
• ——方法适用范围中增加了板栗及其制品；
• ——样品前处理方法由蒸馏法改为提取净化法；
• ——测定方法由分光光度法改为高效液相色谱法。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：丛伟红、徐成钢、杨丽君、王静、时文春、胡巧茹、刘玉敏、崔凤杰、侯健全、丛超。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN 0647—1997。

出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的
测定 高效液相色谱法

1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于核桃及制品、板栗及制品中抑芽丹残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的文件适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样经正己烷脱脂后，用甲醇提取，再经$C_{18}$柱净化后，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 中规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 正己烷：色谱纯。

4.3 乙酸铵。

4.4 氢氧化钠。

4.5 乙酸铵溶液(0.02 mol/L)：称取 1.54 g 乙酸铵，加水定容至 1 000 mL，用前经 0.45 $\mu m$滤膜过滤。

4.6 氢氧化钠溶液(0.01 mol/L)：称取 0.40 g 氢氧化钠，加水定容至 1 000 mL。

4.7 抑芽丹标准物质(Maleic hydrazide, $C_4H_4N_2O_2$, CAS No: 123-33-1)：纯度大于 99.9%。

4.8 抑芽丹标准储备溶液：准确称取适量抑芽丹标准品，用 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液(4.6)溶解并稀释成浓度为 1 mg/mL 的标准储备液。

4.9 抑芽丹标准工作溶液：吸取 1.0 mL 标准储备溶液(4.8)，用 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液(4.6)稀释定容至 100 mL，配制成浓度为 10 mg/L 的标准工作溶液。

4.10 微孔滤膜：0.45 $\mu m$，有机相。

4.11 固相萃取柱：$C_{18}$小柱，3 mL, 500 mg，或相当者。依次用 4 mL 甲醇和 4 mL 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液(4.6)活化后备用。

5 仪器和设备

5.1 高效液相色谱仪：配有紫外或二极管阵列检测器。