【国家标准】 蜜饯食品理化检验方法

中华人民共和国国家标准

蜜饯食品理化检验方法GB/T 11860-89

Method of physical-chemical
inspection for preserved fruit food

本标准中水分测定蒸馏法等效采用国际标准 ISO 1026-1982《水果和蔬菜制品——用减压干燥法测定干物质含量和用恒沸点蒸馏法测定含水量》;总酸的测定参照采用国际标准 ISO 750-1981《水果和蔬菜制品——可滴定酸度的测定》;氯化钠的测定参照采用国际标准 ISO 1738-1980《黄油——盐含量的测定》。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了蜜饯食品中水分、总糖、还原糖、总酸、氯化钠等的检验方法。
本标准适用于各类蜜饯食品质量的理化检验。

2 引用标准

• GB 5009.1 食品卫生检验方法(理化部分)总则
• GB 10782 蜜饯食品通则

3 抽样与取样方法

按 GB 10782 的规定进行。

4 检验方法

4.1 总则

各类蜜饯食品的检验方法都应符合 GB 5009.1 规定的要求和原则。

4.2 样品处理

• 4.2.1 干态样品可称取可食部分约 200g 的试样,剪碎或切碎,充分混匀,装入干燥的磨口
  样品瓶内。
• 4.2.2 糖渍样品必须将样品先沥干糖液(沥断竖线 1min),然后立即按 4.2.1 规定的方法进
  行处理。
• 4.2.3 返砂样品必须连同样品附着的糖霜一起按 4.2.1 规定的方法进行处理。
• 4.2.4 果糕类样品必须将样品充分捣碎混匀后立即称取约 200g,置清洁容器中,严密封
  闭备用。

4.3 水分的测定

4.3.1 蒸馏法

• a. 原理
  蜜饯中的水分与甲苯或二甲苯共同煮沸,形成蒸汽,经冷却,苯与水分离,并在刻度
  管中回收,根据水分的体积计算含量。
• b. 试剂
  甲苯或二甲苯。
• c. 仪器
  水分测定器;带控制系统的电加热器。
• d. 操作方法

附着为止,停止加热,当接收管冷却至室温,读取接收管水层体积。

• e. 计算

X1 = V
m × 100... (1)

• 式中：X1——试样中水分的含量,mL/100g;
• V——接收管内水的体积,mL;
• m——试样的质量,g。

f. 允许差：同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大干2%。

4.3.2 直接干燥法

• a. 原理
  蜜饯食品中的水分在90～105℃温度下直接干燥,所失去物质的总量。
• b. 仪器
  恒温干燥箱,铝制或玻璃扁形称量瓶。

c. 操作方法

取洁净的称量瓶,置于95～105℃干燥箱中,瓶盖斜支于瓶边,加热1～2h取出盖好,
置于干燥器内冷却0.5h,并重复干燥至恒重。

称处理好的试样(4.2) 2～5 g左右(精确至0.0001 g),放入已知重量的称量瓶中,
干燥2～4 h盖好取出放入干燥器内冷却0.5h称量;然后用同样方法反复干燥、冷却,称量,
待前后两次之差不超过3 mg时为止。

• d. 计算

x2 = m1-m2
m1-m2 × 100... (2)

• 式中：x2——试料中水分的含量,%;
  m1——称量瓶和试料的质量,g;
  m2——称量瓶和试料干燥后的质量,g;
  m3——称量瓶的质量,g。

e. 允许差:同一分析者,同一试样,同时或相继两次测定结果,相对误差不大干1.5%。

4.4 总糖的测定

• 4.4.1 斐林氏容量法
  
  本方法是根据蜜饯产品的特点和行业中常用的各种方法进行改进、对比、验证,最
  后确定的。

4.4.1.1 原理

样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,它可以还原斐林氏试剂而生成红
色氧化亚铜。

4.4.1.2 试剂

• a. 浓盐酸[37%(V/V)密度1.19 g/cm^*3]。
• b. 0.3 g/mL氢氧化钠溶液。
• c. 0.001 g/mL甲基红指示剂。
• d. 斐林氏试剂
  
  甲液:溶解15 g硫酸铜(化学纯)及0.05 g次甲基蓝于1000 mL容量瓶中,加蒸馏水至刻
  度摇匀,过滤备用。
  
  乙液:溶解50 g酒石酸钾钠(化学纯),75 g氢氧化钠(化学纯)及4 g亚铁氰化钾于蒸馏

水中定容1000mL,摇匀,过滤备用。

e. 葡萄糖标准滴定溶液:准确称取0.2g(精确至0.0001g),经过98～100℃干燥至恒重的葡萄糖,加水溶解后置于250mL的容量瓶中,然后加入5mL盐酸,并以水稀释至250mL,摇匀,定容备用。

f. 斐林氏溶液的标定:准确吸取斐林氏甲液和乙液各5.00mL于150mL锥形瓶中加水10mL,玻璃珠数粒,从滴定管滴加约10mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸。趁沸以每2s 1滴的速度滴加葡萄糖标准溶液。滴定至蓝色退尽为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同时平行操作三份,取其平均值计算每10.00mL(甲、乙液各5.00mL)斐林氏混合液相当于葡萄糖的质量。

g. 计算

A = (m × V) / 250 .................... (3)

式中:A——相当于10mL斐林氏甲及乙混合液的葡萄糖的质量,g;

m——葡萄糖的质量,g;

V——滴定时所消耗葡萄糖溶液的体积,mL;

250——葡萄糖稀释液的总体积,mL。

4.4.1.3 仪器

• a. 高速组织捣碎机;
• b. 恒温水浴锅;
• c. 表。

4.4.1.4 试样液的制备

称处处理好的试样(4.2) 10g(精确至0.001 g)加水浸泡1～2h,放入高速组织捣碎机中,加少量水捣碎,全部转移到250mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,过滤,滤液备用。

4.4.1.5 分析步骤

准确吸取10.00mL滤液于250mL三角瓶中,加水30mL,加入盐酸5mL,置于水浴上,待温度升至68～70℃时,计算时间共转化10min,取出流水冷却至室温,全部转移到250mL容量瓶中加0.001g/mL甲基红指示剂两滴,再用0.3g/mL氢氧化钠溶液中至中性,用水稀释至刻度,摇匀,注入滴定管中备用。

预备试验:用移液管吸取斐林氏甲、乙液各5.00mL于150mL三角瓶中,在电炉上加热至沸,从滴定管中滴入转化好的试料液至蓝色变为浅黄色即为终点。记下滴定所耗试料液的体积。

正式试验:取斐林氏甲、乙液各5.00 mL于三角瓶中,滴入转化好的试料,较预备试验少1mL,加热沸腾1min,再以每分钟30滴的速度滴入糖液至终点。记下所耗试料液体积,同时平行操作两份。

4.4.1.6 分析结果的计算

X3 = (A × 6250) / (m · V) × 100 .................... (4)

式中:X3——试样中总糖(以转化糖计)含量,%;

A——10 mL斐林氏混合液相当于转化糖的质量,g;

m——试料的质量,g;

V——滴定时耗用试料液的体积,mL;

6250——稀释倍数。