【国家标准】 苯中二硫化碳含量的测定方法

中华人民共和国国家标准

苯中二硫化碳含量的测定方法

Determination of carbon disulfide content in benzene

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定苯中二硫化碳含量的试验原理，试验用的试剂、仪器，试验准备工作，试验步骤和精密度要求。

本标准适用于测定二硫化碳含量在0.000 1~0.000 6g/100mL范围的苯。也适用于用甲苯或苯将二硫化碳含量稀释到该范围的苯。

2 引用标准

GB 1999 焦化产品轻油类取样方法
GB 6707 焦化产品测定方法通则
GB 9977 焦化产品术语

3 试验原理

苯中二硫化碳与乙二胺、醋酸铜反应生成橙黄色的二乙基二硫代氨基甲酸铜，进行分光光度法测定。

其反应方程式如下：

CS₂+(C₂H₅)₃NH➢(C₂H₅)₂NCS₂H
(二乙基二硫代氨基甲酸)
2(C₂H₅)₂NCS₂H+Cu(C₂H₃O₂)₂➢[(C₂H₅)₂NCS₂]Cu+2CH₃COOH

4 试剂

4.1 二硫化碳：分析纯。

4.2 乙二胺：分析纯。

4.3 甲苯或苯：消光度不大于0.005。

4.4 醋酸铜溶液：0.03g醋酸铜溶于100mL无水乙醇中。

5 仪器

5.1 分光光度计：波长430nm，比色皿1cm。

5.2 磨口量筒：50mL。

5.3 移液管：1mL, 10mL, 25mL。

5.4 滴定管：5mL, 25mL。

5.5 容量瓶：棕色，50mL, 100mL。

5.6 注射器：1mL。

6 试验准备工作

6.1 二硫化碳标准溶液的制备

6.1.1 标准溶液 A:称取二硫化碳0.025g(称准至0.000 2g)置于装有约三分之一甲苯或苯的50mL棕色容量瓶中,用甲苯或苯稀释至刻度,此溶液二硫化碳浓度为0.005g/100mL。

6.1.2 标准溶液 B:取A溶液10mL置于100mL棕色容量瓶中,用甲苯或苯稀释至刻度,此溶液二硫化碳浓度为0.005g/100mL。

6.2 标准曲线的绘制

在7个50mL磨口量筒中,按下表用滴定管分别加入甲苯或苯和标准溶液B。再分别加1mL二乙胺和1mL醋酸铜溶液,盖上塞子,摇匀,静置1~4min,倒入1cm比色皿中,用表中1号溶液作参比溶液,在分光光度计上于波长430nm处测其消光度。然后以消光度为纵坐标,二硫化碳含量为横坐标,绘制标准曲线。

所用试剂变化时或仪器重调后,需要重新绘制标准曲线。

7 试验步骤

7.1 取25mL试样置于50mL磨口量筒中,加入1mL二乙胺和1mL醋酸铜溶液,盖上塞子,摇匀,静置1~4min,并在10min内完成(7.2)条操作。

7.2 将显色的试样溶液移入1cm比色皿中,在分光光度计上于波长430nm处测其消光度,测定时以(6.2)表中的1号溶液为参比溶液。

7.3 根据测得的消光度,在标准曲线上确定试样中二硫化碳含量。若二硫化碳含量大于0.000 6g/100mL,测定前用甲苯或苯稀释试样,测得结果再乘上稀释的倍数。

7.4 测定结果按二次测定数据的算术平均值计。

8 精密度

8.1 重复性:不大于5%(相对误差)。