【国家标准】 工业酚、苯酚结晶点测定方法

中华人民共和国国家标准

GB/T 3710—2005代替 GB/T 3710—1983

工业酚、苯酚结晶点测定方法

Method of determination for crystallizing point
of technical phenol and phenic acid

前言

本标准代替 GB/T 3710—1983《工业酚、苯酚结晶点测定方法》。

本标准与 GB/T 3710-1983《工业酚、苯酚结晶点测定方法》相比主要变化如下：

• 增加了规范性引用文件；
• ——增加了试样的采取内容；
• 增加了对试验要求的规定；
• ——修改了预测结晶点内容；
• ——修改了精密度。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由冶金工业信息标准研究院归口。

本标准主要起草单位：宝钢集团上海梅山有限公司南京化工分公司、鞍山钢铁集团公司新钢铁有限责任公司化工总厂、冶金工业信息标准研究院。

本标准主要起草人：苗辉、杨亚平、高秀红、孙伟；

本标准所代替标准的历次发布情况为：1983 年 5 月首次发布。

工业酚、苯酚结晶点测定方法

1 范围

本标准规定了工业酚、苯酚结晶点测定的原理、试剂、仪器、试样的采取、试验步骤、结果计算和精密度。

本标准适用于高温煤焦油中的粗酚，部分馏所制得的工业酚、苯酚结晶点的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 1999 焦化产品轻油类取样方法

YB/T 2305 焦化产品试验用温度计

3 原理

工业酚、苯酚冷却时，温度逐渐下降，到一定温度时就开始有结晶体出现，由于放出结晶热，使温度稍有回升，达到最高点，并稳定片刻，然后继续下降。测量最高点的温度即为结晶点。

4 试剂

分子筛：4A，粉状，粒度≤125 μm（目数≥120目）。使用前在450℃~600℃的高温炉中灼烧2 h，保存于无干燥剂的干燥器内。

5 仪器

5.1 结晶点测定仪：见图1。[图片]

5.1.1 内容管：外径22 mm~1 mm，长155 mm±2 mm。

5.1.2 外管：内径40 mm±2 mm，长145 mm±2 mm。

5.1.3 搅拌器：由直径1 mm~2 mm的不锈钢丝绕成外径为18 mm的二圈螺旋体，并引出一个把手。

5.2 恒温槽：600 mL高型烧杯。

5.3 精密温度计：温度范围10℃~50℃，分刻度0.1℃（YB/T 2305中的COK2C）。

5.4 温度计：温度范围0℃~50℃，分刻度1℃（YB/T 2305中的COK23C）。

5.5 温度计：温度范围0℃~100℃，分刻度1℃。

5.6 放大镜：5倍。

6 试样的采取

试样的采取按GB/T 1999规定进行。

7 试验步骤

7.1在干燥洁净的内管中加入60℃左右熔化的试样20 mL，再加入8 g分子筛，用软木塞塞住内管。在保持试样熔化状态下剧烈振荡5 min~10 min，如果试样凝固，应加热熔化。