【化工标准】 工业氢氧化钡

中华人民共和国化工行业标准

HG 2566—94

工业氢氧化钡

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业氢氧化钡的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。

本标准适用于工业氢氧化钡。该产品主要用于石油加工、精制植物油、精细化工、日用化工及生产钡盐等。

分子式：Ba(OH)₂ • 8H₂O

相对分子质量：315.47（按1989年国际相对原子质量）

2 引用标准

• GB 190   危险货物包装标志
• GB/T 601   化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 602   化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603   化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250   极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049   化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 3051   无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 重量法
• GB/T 6678   化工产品采样总则
• GB/T 6682   分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8946   塑料编织袋
• GB 8947   复合塑料编织袋

3 技术要求

3.1  外观：本品为白色结晶或结晶性粉末。

3.2  工业氢氧化钡应符合下表要求。

%（m/m）

4 试验方法

HG 2566-94

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定制备。

4.1 氢氧化钡含量的测定

4.1.1 方法提要

样品加适量水溶解，以酚酞作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。

4.1.2 试剂和材料

• 4.1.2.1 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液：c(HCl)约1mol/L。
• 4.1.2.2 酚酞(GB/T 10729)指示液：10g/L;
• 4.1.2.3 无二氧化碳的水。

4.1.3 分析步骤

称取约3g试样(精确至0.0002g)，置于250mL锥形瓶中。加50mL无二氧化碳水溶解，加入2滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失为终点。保留此溶液(为溶液A)，用于碳酸钡含量的测定。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氢氧化钡(Ba(OH)₂̀̀·8H₂O)含量X₁按式(1)计算：

X₁=\frac{V\times c \times 0.1577}{m}\times 100 = \frac{15.77Vc}{m} (1)

式中：V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;

c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;

m——试样质量，g;

0.1577——与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钡[Ba(OH)₂̀̀·8H₂O]的质量。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.2 碳酸钡含量的测定

4.2.1 方法提要

在4.1.3条保留的溶液A中，加入溴酚蓝指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，碳酸钡被中和完全。

4.2.2 试剂和材料

• 4.2.2.1 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液：c(HCl)约1mol/L;
• 4.2.2.2 溴酚蓝(HG/T 3-1224)指示液：0.4g/L。

4.2.3 仪器、设备

微量滴定管；分度值0.02mL。

4.2.4 分析步骤

在4.1.3条保留的溶液A中，加入10~12滴溴酚蓝指示液。用微量滴定管，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由蓝紫变黄，并维持30s不变即为终点。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的碳酸钡(BaCO₃)含量X₂按式(2)计算：

X_2=\frac{V\times c \times 0.0987}{m}\times 100 = \frac{9.87Vc}{m} (2)

式中：V——滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
0.098 7——与1.00mL盐酸标准滴定溶液(c(HCl) = 1.000mol/L)相当的以克表示的碳酸钡(BaCO₃)的质量。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

4.3 氯化物含量的测定

4.3.1 求量法(仲裁法)

4.3.1.1 试剂和材料

同GB/T 3051第4条。

4.3.1.2 仪器、设备

同GB/T 3051第3条。

4.3.1.3 分析步骤

称取约5g试样(精确至0.01g)，置于锥形瓶中，加100mL水，加热溶解。冷却后，加4.5mL 1+1硝酸溶液中和。加2~3滴溴酚蓝指示液；如果溶液呈黄色，滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，并过量2~6滴；如果溶液呈蓝色，滴加1+16硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2~6滴；加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液(c(1/2Hg(NO₃)₂)约为0.05mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点。同时做空白试验。含汞废液按GB/T 3051附录D进行处理。

4.3.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X₂按式(3)计算：

式中：V——滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
V₀——空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；
c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试样质量，g；
0.03545——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液(c(1/2Hg(NO₃)₂) = 1.000mol/L)相当的以克表示的氯(Cl)的质量。

4.3.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

4.3.2 比浊法

4.3.2.1 试剂和材料

1. 硝酸(GB/T 626)溶液：1+2；
2. 硝酸银(GB/T 670)溶液：17g/L；
3. 糊精溶液：20g/L；
4. 氯化物标准溶液：1mL含0.01mg氯。用移液管移取10mL按GB/T 602配制的氯化物标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。

4.3.2.2 分析步骤

称取1.00±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加25mL水和3mL硝酸溶液，加热溶解；冷却后，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤；用移液管移取10mL此试验溶液，置于50mL