标准简介/下载中华人民共和国化工行业标准
HG 2463.1—93
噻嗪酮原药
1993—07—05发布 1994—01—01实施
中华人民共和国化学工业部 发 布
中华人民共和国化工行业标准
HG 2463.1—93
噻嗪酮原药
1 主题内容与适用范围
本标准规定了噻嗪酮原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于由N-氯甲基-N-苯基-氨基甲酰氯和1-异丙基-3-特丁基硫脲缩合制成的噻嗪酮原药。
有效成分：噻嗪酮
化学名称：2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮
结构式：
[图片]
分子式：C18H28N3OS
相对分子质量：305.5（按1989年国际相对原子质量计）
2 引用标准
GB/T 1604 农药验收规则
GB/T 1605 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
3 技术要求
3.1 外观：灰白色或淡黄色结晶粉末。
3.2 噻嗪酮原药应符合下列指标要求：
| 项目名称 | 指 标 | ||
| 优等品 | 一等品 | 合格品 | |
|---|---|---|---|
| 噻嗪酮含量，% | ≥ 97.0 | ≥ 95.0 | ≥ 90.0 |
| 干燥减量，% | ≤ 0.8 | ≤ 0.5 | ≤ 1.0 |
| 酸度（以H2SO4计）或碱度（以NaOH计），% | ≤ 0.1 | ≤ 0.2 | ≤ 0.3 |
4 试验方法
4.1 外观的测定
目测。
4.2 噻嗪酮含量的测定
4.2.1 方法提要
HG 2463.1—93
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二环己酯（或二十三烷）为内标物，使用5%OV-101/Gas chrom Q为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对噁嗪酮进行气相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和溶液
噁嗪酮标样：已知含量，要求纯度不低于98.0%；
内标物：邻苯二甲酸二环己酯（或二十三烷），不得含有干扰分析的杂质；
固定液：OV-101；
载体：Gas chrom Q 粒径180～250 μm（60～80目）；
三氯甲烷；
内标溶液：称取8 g邻苯二甲酸二环己酯（或4 g二十三烷）于250 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.2.3 仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：1 000 mm×3 mm（或800 mm×2 mm）不锈钢柱，内装5%OV-101/Gas chrom Q柱填充物；
色谱处理机（或记录仪，5 mV）；
微量进样器：10 μL。
4.2.4 操作步骤
4.2.4.1 色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：
称取0.5 gOV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚量，要足以浸湿载体，而又没有太多的过剩。在摇动下，加入10 g Gas chrom Q，不时轻轻摇动烧杯，使涂渍均匀。待溶剂自然挥发尽后，放入80～100℃的烘箱中烘1 h。
b.色谱柱的填充：
将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以薄层棉花（或2层纱布），通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物，同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出口、入口端分别塞一小团玻璃棉，并适当压紧。
c.色谱柱的老化：
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检测器，以约20 mL/min的流速通载气，分段升温至240℃，并在此温度下，老化24 h。
4.2.4.2 气相色谱操作条件
温度
柱室：200℃；
汽化室：250℃；
检测室：250℃；
气流速度
载气（N₂）：30 mL/min
氢气：40 mL/min；
空气：400 mL/min；
进样量：约0.6 μL；
保留时间
噁嗪酮：约5 min；
二十三烷：约8 min；
邻苯二甲酸二环己酯：约10 min。
