标准简介/下载中华人民共和国化工行业标准
HG 2463.3-93
噻嗪酮乳油
1993—07—05 发布 1994—01—01 实施
中华人民共和国化学工业部 发布
中华人民共和国化工行业标准
噻 嗪 酮 乳 油HG 2463.3-85
1 主题内容与适用范围
本标准规定了噻嗪酮乳油的技术要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的乳化剂、溶剂和助溶剂配制成的噻嗪酮乳油。
有效成分：噻嗪酮
化学名称：2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮
结构式：
[图片]
CH(CH3)2
O
N
NC(CH3)3
分子式：C14H24N3OS
相对分子量：305.5（按 1989 年国际相对原子质量）
2 引用标准
- GB/T 1600 农药水分测定方法
- GB/T 1603 农药乳剂稳定性测定方法
- GB 1604 农药验收规则
- GB 1605 商品农药采样方法
- GB 3796 农药包装通则
- GB 4838 乳油农药包装
3 技术要求
3.1 外观：黄棕色至红棕色液体，无明显可见的沉淀物。
3.2 噻嗪酮乳油应符合下列指标要求：
| 项 目 | 指 标 |
|---|---|
| 噻嗪酮含量，% | ≥ 20.0 |
| 酸度（以 H2SO4 计），% | ≤ 0.2 |
| 或碱度（以 NaOH 计），% | ≤ 0.3 |
| 水分，% | ≤ 0.5 |
| 乳液稳定性（稀释 500 倍） | 合格 |
| 低温稳定性a) | 合格 |
| 热贮稳定性a) | 合格 |
注：a) 至少半年检验一次。
4 试验方法
4.1 外观的测定
目视。
4.2 喹嗪酮含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用甲苯溶解，以正二十三烷为内标物，使用5%OV-101/Gas Chrom Q为填充物的不锈钢柱和火焰离子化检测器，对喹嗪酮进行气相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和溶液
甲苯（GB 684）；
内标物：正二十三烷（不应含有干扰分析的杂质）；
邻苯二甲酸二环己酯（不应含有干扰分析的杂质）；
固定液：OV-101；
载体：Gas Chrom Q 180～250μm（80～80目）；
喹嗪酮标样：已知含量，大于98.0%。
内标溶液：称取 8g 正二十三烷于 250mL 容量瓶中，用甲苯溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.2.3 仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；
记录仪：满标量程5mV（或色谱微处理机）；
微量进样器：10μL；
色谱柱：长1m，内径2mm不锈钢柱，填充物为5%OV-101/Gas Chrom Q 180～250μm。
4.2.4 色谱柱的制备
4.2.4.1 固定液的涂渍；
准确称取 0.5g OV-101 置于 250mL L24#标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的甲苯，使OV-101全部溶解后，按固定液的配比，加入确定量（约10g）的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴加热，直至溶剂蒸发近干时，再置于 120℃ 的烘箱中，干燥 2h，取出后冷却，过筛。
4.2.4.2 色谱柱的填充；
将洗净、烘干的不锈钢柱的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分批加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀，紧密地填满色谱柱后，停真空泵，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。
4.2.4.3 色谱柱的“老化”；
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约 15mL/min 的流速通入氮气，分阶段升温至 250℃，并在此温度下，至少“老化”24h，降温后，将柱出口端与检测器连接好。
4.2.5 气相色谱操作条件
温度
柱室：190℃；
汽化室：240℃；
检测室：220℃；
气体流速
载气（氮气）：10mL/min 柱前压0.12MPa；
氢气：30mL/min；
空气：600mL/min；
