【商检行业标准(SN)】 进出口工业品中全氟烷基化合物测定　第1部分：化妆品　液相色谱-串联质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3694.1—2014

进出口工业品中全氟烷基化合物测定
第1部分：化妆品 液相色谱-串联质谱法

Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrial products for import and export—Part 1: Osmetics—LC-MS/MS method

前言

SN/T 3694（进出口工业品中全氟烷基化合物测定）共分为14部分：

• 第1部分：化妆品 液相色谱-串联质谱法；
• 第2部分：灭火剂 液相色谱-串联质谱法；
• 第3部分：润滑剂 液相色谱-串联质谱法；
• 第4部分：石蜡 液相色谱-串联质谱法；
• 第5部分：洗涤剂 液相色谱-串联质谱法；
• 第6部分：油墨 液相色谱-串联质谱法；
• 第7部分：油漆和涂料 液相色谱-串联质谱法；
• 第8部分：电子电气产品 液相色谱-串联质谱法；
• 第9部分：纺织品 液相色谱-串联质谱法；
• 第10部分：胶粘剂 液相色谱-串联质谱法；
• 第11部分：皮革 液相色谱-串联质谱法；
• 第12部分：光剂 液相色谱-串联质谱法；
• 第13部分：食品接触材料 液相色谱-串联质谱法；
• 第14部分：塑料制品 液相色谱-串联质谱法。

本部分是SN/T 3694的第1部分。

本部分按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。

本部分主要起草人：刘和平、蒋沁婷、吴剑、陈笑梅、卢利军、刘海山、丁旭、黄耀群。

进出口工业品中全氟烷基化合物测定
第1部分：化妆品 液相色谱-串联质谱法

1 范围

SN/T 3694的本部分规定了化妆品中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。

本部分适用于化妆品中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6582 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

液体状样品采用甲醇作溶剂超声提取。粉状、乳状样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T 6582规定的一级水。

4.1 甲醇。
4.2 甲酸（含量为50%，体积比）。
4.3 氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。
4.4 醋酸钠：优级纯。
4.5 0.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2 mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100 mL。
4.6 甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70 mL甲醇（4.1）、30 mL的0.1%甲酸溶液（4.5）。
4.7 2%甲酸溶液（体积比）：取4 mL甲酸（4.2），用水稀释并定容至100 mL。
4.8 0.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4 mL氨水（4.3），用甲醇（4.1）稀释并定容至100 mL。
4.9 25 mmol/L醋酸钠溶液：取2.05 g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1 000 mL。
4.10 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟己烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠等标准物质：纯度均≥98%。标准物质详细信息见表A.1。
4.11 标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1 mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100 mL容量瓶中，甲醇定容、摇匀，分别配制成标准储备溶液。
4.12 标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配。
4.13 混合型弱阴离子交换固相萃取柱：Oasis WAX 3 mL,60 mg或相当者。使用前依次用3 mL、
0.1%氨水甲醇溶液（4.8），3 mL水预处理。
4.14 硅藻土：80目～120目。