【商检行业标准(SN)】 出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定　液相色谱-质谱/质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 3155—2012

出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

Determination of multi-veterinary drugs residues in pork, shrimp and honey for export—LC-MS/MS method

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：陈笑梅、谢文、侯建波、奚君阳、钱艳、王峰、韩超。

出口猪肉、虾、蜂蜜中多类药物残留量的
测定 液相色谱-质谱/质谱法

1 范围

本标准规定了猪肉、虾和蜂蜜中多类药物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于猪肉、虾和蜂蜜中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺-5（对）甲氧嘧啶、磺胺甲噁二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺 6（间）甲氧哒嗪、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲异恶唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺苯噁唑、羟基甲硝唑、2-甲基-5-硝基咪唑、羟苯二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、硝基苯并咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑、麻保沙星、依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、恶喌酸、萘啶酸、氟甲砜、螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素、吉他霉素、泰妙菌素，林可霉素、克林可霉素、吡利霉素和吡喹酮残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理

猪肉、虾样品经乙腈提取，正己烷脱脂，再用 C18 固相萃取小柱净化；蜂蜜经磷酸盐缓冲溶液稀释后直接用 HLB 固相萃取小柱净化。液相色谱-质谱/质谱法测定，内标法或外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为色谱级，水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。

1. 乙腈。
2. 甲醇。
3. 甲酸。
4. 正己烷。
5. 无水硫酸钠：分析纯。650 ℃灼烧 4 h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。
6. 磷酸二氢钠；分析纯。
7. 氢氧化钠；分析纯。
8. 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 4 g 氢氧化钠，并用水稀释至 1 L。
9. 磷酸盐缓冲溶液：溶解 13.8 g 磷酸二氢钠于 950 mL 水中，用 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液调节 pH 值到 8.0，最后用水稀释至 1 L。
10. 兽药标准品：磺胺类药物纯度大于等于 98%，硝基咪唑类药物纯度大于等于 98%，喹诺酮类药物