【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定　液相色谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2106—2008

进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定 液相色谱法
Determination of methylisothiazolinone and chloromethylisothiazolinone in cosmetics for import and export—Liquid chromatography

2008-07-17 发布2009-02-01 实施

前 言

本标准的附录 A 为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草。

本标准主要起草人：王超、武婷、王星、程艳、林远辉、马强、丁岩、肖海清。

本标准系首次发布的检验检疫行业标准。

进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定 液相色谱法

SN/T 2106—2008

1 范围

本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮(MIT)和氯代甲基异噻唑酮(CIT)的液相色谱测定方法。

本标准适用于皮肤清洁类、皮肤护理类化妆品中甲基异噻唑酮和氯代甲基异噻唑酮的测定。

2 原理

化妆品中的甲基异噻唑酮及其氯代物用甲醇超声提取，离心过滤，采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性，外标法定量。

3 试剂与材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。

1. 3.1 甲醇，色谱纯。
2. 3.2 甲基异噻唑酮(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)，纯度≥98%。
3. 3.3 氯代甲基异噻唑酮(5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮)，纯度≥98%。
4. 3.4 甲基异噻唑酮及其氯代物标准储备混合溶液：分别准确称取甲基异噻唑酮(3.2)0.025 g、氯代甲基异噻唑酮(3.3)0.1 g，精确到 0.000 1 g，于 50 mL 烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入 100 mL 容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为 250 mg/L、氯代甲基异噻唑酮浓度为 1 000 mg/L。储备液放在冰箱冷藏保存。
5. 3.5 甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液：移取标准混合储备液(3.4)，分别配制成甲基异噻唑酮浓度为 0.012 5、0.125、0.25、2.5、12.5、25 mg/L的标准工作溶液，氯代甲基异噻唑酮浓度为 0.05、0.50、1.0、10、50、100 mg/L的标准工作液。冰箱冷藏保存。

4 仪器

1. 4.1 液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。
2. 4.2 微量进样器，10 μL。
3. 4.3 超声波清洗机。
4. 4.4 离心机，大于 6 000 r/min。
5. 4.5 0.45 μm 有机相过滤膜。

5 测定步骤

5.1 样品处理

称取化妆品试样约 0.5 g(精确到 0.001 g)，置于 50 mL 具塞锥形瓶中，加入 15 mL 甲醇，超声提取 20 min，将提取液移入 20 mL 比色管中，用甲醇定容至 20 mL，混匀。取约 10 mL 溶液于离心管中，在 6 000 r/min下离心 20 min，离心后的上清液经 0.45 μm 有机相滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定。

5.2 测定

5.2.1 色谱条件

• a) 色谱柱：Kromasil C₁₈,250 mm×4.6 mm(内径),5 μm或相当者;