【商检行业标准(SN)】 进出口工业甘油　滴定法测定甘油含量

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0839.7—1999

进出口工业甘油
滴定法测定甘油含量

Industrial glycerine for import and export —
Determination of glycerol content — Titrimetric method

中华人民共和国国家出入境检验检疫局      发布

前言

本标准是对原专业标准 ZB G17 014.7-1988《出口工业甘油 测定甘醇含量》的修订。

本标准的起草与表述规则，按 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》的要求进行修订。本标准技术路线合理、方法成熟可行，能满足进出口商品检验需要。

自本标准的实施之日起，代替 ZB G17 014.7-1988。

本标准由国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：林凤琦、杨勇。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

1 范围

本标准规定了进出口工业甘油和分析甘油含量的测定。

本标准不适用样品中含有其他在相邻碳原子上带有两个以上羟基的有机化合物的甘油含量的测定，例如糖类也能产生甲酸，因而将会干扰测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB/T 13216.1-1991 甘油试验方法 精量甘油取样方法

3 方法提要

在强酸介质中，甘油被高碘酸钠在室温下氧化。以氢氧化钠标准溶液滴定反应中产生的甲酸，用pH计测试终点。其反应式为：

4 试剂

4.1 蒸馏水，或同等纯度的水。不含二氧化碳。

4.2 1,2-乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油且已中和到酚酞终点的1,2-乙二醇，用1体积水稀释。

4.3 硫酸：约0.05 mol/L溶液。

4.4 甲酸钠(NaCHO₂)溶液：约1 mol/L。

4.5 中性偏高碘酸钠[NaIO₄, 含量至少98%(m/m)]60 g/L的酸性溶液。

4.5.1 试剂中性的鉴定

在500 mL锥形瓶中溶解5 g偏高碘酸钠于150 mL水中，加5 mL 1,2-乙二醇，并在防止大气中二氧化碳侵入的条件下于暗处放置30 min。用4.1 mol/L氢氧化钠溶液中和此溶液至酚酞终点，其用量应少于1 mL，最好少于0.2 mL。

4.5.2 试剂酸性溶液的制备

称取60 g偏高碘酸钠，精确至0.1 g。在冷却条件下溶于已加入120 mL硫酸溶液的500 mL水中。在1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。必要时，用砂芯玻璃漏斗过滤。

4.5.3 测试溶液酸度的鉴定

在做空白试验时，所用氢氧化钠溶液的体积不应少于4.3 mL，这与基本反应产生的酸度相当。