【商业标准】 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的测定

中华人民共和国国内贸易行业标准

SR/T 10388—2004

畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲噁唑的测定

Determination of sulfamethazine and sulfamethoxazole
in meat of livestock and poultry

2004-08-04 发布 2004-09-01 实施

中华人民共和国商务部    发 布

前 言

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准自商务部居宰技术鉴定中心负责起草。中国疾病预防控制中必营养与食品卫全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。

本标准主要起草人：杨祖英，金社胜，刘丽，宋书锋，韩会春，张新玲，刘文娟，王贵际。

本标准委托商务部居宰技术鉴定中心负责解释。

畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲噁唑的测定

1 范围

本标准规定了用高效液相色谱法测定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑残留量的方法。

本标准适用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的测定。

2 原理

样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑经乙腈/二氯甲烷(10V+1V)提取后，又经过液-液分配转入水层进行净化后，用紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

下列所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯试剂；水为蒸馏水。

1. 3.1  乙腈(优级纯,作流动相用)。
2. 3.2  甲醇(优级纯)。
3. 3.3  正己烷。
4. 3.4  二氯甲烷。
5. 3.5  乙腈-三氯甲烷(10V+1V)。
6. 3.6  乙腈-三氯甲烷(2V--1V)。
7. 3.7  硫酸钠。
8. 3.8  硫酸钠溶液：2%水溶液（质量浓度）。
9. 3.9  0.01 \text{ mol/L }磷酸盐缓冲液：3.58 \text{ g }磷酸氢二钠-1.58 \text{ g }磷酸二氢钠，用水溶解并定容至 1000 \text{ mL}。摇匀后，通过 0.45 \mu\text{m} 微孔膜滤过滤。
10. 3.10  冰乙酸。
11. 3.11  标准品：纯度\ge99\% 。
     3.11.1  磺胺二甲嘧啶
     3.11.2  磺胺甲噁唑。
12. 3.12  标准溶液。
    3.12.1  标准储备液：准确称取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑各 10.0 \text{ mg} ，分别用乙腈溶解，各移入 100 \text{ mL} 容量瓶中，并用乙腈稀释定容。摇匀，此溶液浓度各为 100 \mu\text{g/mL} 。贮于冰箱中，有效期3个月。
    3.12.2  混合标准中间液：分别吸取标准储备液各 5.0 \text{ mL} 于 50 \text{ mL} 容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑分别为 10.0 \mu\text{g/mL} 的标准中间液，贮于冰箱中，有效期1个月。
    3.12.3  混合标准工作液：分别吸取混合标准中间液 0, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50 和1.0 \text{ mL} ，分别放入各自约10 \text{ mL} 容量瓶中，各用流动相稀释至刻度。摇匀，即得混合标准工作液：含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑分别为 0, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50, 1.00 \mu\text{g/mL} 的标准系列溶液。