【商业标准】 畜禽肉中氯霉素的测定

中华人民共和国国内贸易行业标准

SB/T 10386—2004

畜禽肉中氯霉素的测定

Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry

2004-08-04 发布 2004-09-01 实施

中华人民共和国商务部　发 布

前 言

本标准由中华人民共和国商务部提出。

本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾病预防控制中心参加起草。

本标准主要起草人：刘文娟、杨祖英、宋书伟、韩会新、张新玲、刘虎成、王贵际。

本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。

SB/T 10386—2004

畜禽肉中氯霉素的测定

1 范围

本标准规定了畜禽肉中氯霉素的测定方法。

本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。

2 原理

试样中残留的氯霉素经乙酸乙酯提取后，经减压浓缩，用0.5 mol/L高氯酸溶解残渣，用正己烷去除脂肪，经微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。

3 试剂和材料

以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂。水为蒸馏水。

1. 3.1 甲醇：色谱纯。
2. 3.2 正己烷。
3. 3.3 氯霉素每毫克相当946单位，含量≥99%。
4. 3.4 乙酸乙酯。
5. 3.5 高氯酸。
6. 3.6 氯霉素标准储备液：精确称取0.010 g氯霉素标准品，置于100 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.10 mg/mL，置于冰箱中保存，有效期3个月。
7. 3.7 氯霉素标准工作液：精确吸取5.0 mL储备液于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此溶液浓度10 µg/mL，置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用0.5 mol/L高氯酸稀释成适当浓度的标准工作液。

4 仪器和设备

1. 4.1 高效液相色谱仪（配紫外检测器）。
2. 4.2 旋转蒸发仪。
3. 4.3 涡流混合器。
4. 4.4 超声波发生器。
5. 4.5 旋转蒸发仪。
6. 4.6 微孔滤膜过滤。

5 测定步骤

1. 5.1 提取

   取200 g试样绞碎，称取20 g（精确至0.01 g）绞碎后的试样，置于100 mL具塞三角瓶中，加入40 mL乙酸乙酯，振摇，超声提取30 min，过滤，滤液蒸干于一三角瓶中。再加入20 mL乙酸乙酯于试样中，超声提取15 min，过滤，滤液合并，滤渣再加20 mL乙酸乙酯超声提取15 min，过滤，滤液合并，全部滤液合并转入浓缩瓶中。

2. 5.2 净化

   将合并的滤液于52℃～58℃水浴旋转蒸发仪上蒸干。准确加入10 mL 0.5 mol/L高氯酸溶液洗涤浓缩瓶中残留物，再加入：mL正己烷，振摇1 min，将全部旋转移至5 mL试管中，静止分层。