【其他行业标准】 血清中碘的测定标准 电感耦合等离子体质谱法

ICS 11.020 CCS C 61 WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 783—2021 血清中碘的测定 标准电感耦合等离子体质谱法 Determination of iodine in serum Inductively coupled plasma mass spectrometry 2021-07-08发布 2022-01-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 本标准起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、安徽省疾病预防控制中心、中国疾病预防控制中心营养与健康所。 本标准主要起草人：张亚平、李卫东、黄淑英、李秀维、徐署东、王海燕、李呐、刘婷婷。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体质谱法测定血清中碘的方法。 本标准适用于血清中总碘的测定。 2 原理 血清样品经抗坏血酸-氯化铵-乙醇胺-乙醇混合水溶液稀释后，引入电感耦合等离子体质谱仪。样品经雾化后由氩气带入等离子体炬焰中，经历蒸发、解离、原子化和电离过程，将碘转化为带正电荷离子。 离子经质量分析器按质荷比分离后由检测器检测，其计数与碘浓度成正比。以内标校正后，根据标准曲线计算血清中碘浓度。 3 仪器 3.1 电感耦合等离子体质谱仪 3.2 分析天平（感量0.1 mg） 3.3 旋涡混合器 3.4 试管：聚丙烯离心管（15 mL）或玻璃试管（15 mm×120 mm） 3.5 移液器：200 μL、1000 μL、5000 μL 3.6 玻璃移液管：5 mL刻度移液管、10 mL单标移液管 3.7 容量瓶：100 mL、500 mL、1000 mL 3.8 离心机 4 试剂 4.1 纯水（电阻率≥18 MΩ·cm，符合GB/T 6682一级水） 4.2 抗坏血酸（C6H8O6，优级纯） 4.3 氯化铵（NH4Cl，优级纯） 4.4 乙醇胺（C2H7NO，分析纯） 4.5 无水乙醇（C2H6O，优级纯） 4.6 碘酸钾（KIO3，基准试剂或标准物质） 4.7 单元素标准溶液（Re，1000 μg/mL） 4.8 质谱调谐液（Li、Co、Y、In、Ce、Tl、U混合溶液） 4.9 氩气（纯度≥99.999%） 5 溶液配制 5.1 稀释剂 称取抗坏血酸2.0 g、氯化铵1.0 g溶于约800 mL纯水中，加入乙醇胺1.0 mL、无水乙醇10 mL，再用纯水定容至1000 mL，混匀。室温避光保存，1周内使用。 5.2 清洗液 同稀释剂配制方法，避光保存，1周内使用。 5.3 碘标准储备溶液（100 μg/mL） 准确称取0.1686 g碘酸钾（105℃~110℃干燥至恒重），溶解后定容至1000 mL。4℃保存，有效期6个月。 5.4 碘标准中间溶液（10 μg/mL） 吸取10.00 mL储备液定容至100 mL。4℃保存，有效期1个月。 5.5 碘标准系列溶液（0~300 μg/L） 配制0、50、75、100、150、200、300 μg/L系列标准溶液。 5.6 内标中间溶液（10 μg/mL） 将标准溶液稀释定容至100 mL，混匀，4℃保存3个月。 5.7 内标使用溶液（4 μg/L） 进一步稀释至250 mL，室温避光保存，1周内使用。 6 样品采集和保存 使用一次性真空非抗凝采血管采集不少于2 mL血液，室温静置0.5 h后，以3000 r/min离心10 min分离血清。 血清置于聚乙烯密封管中，避免水分蒸发，密封保存待测。