【其他行业标准】 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法

WS/T107.1—2016 ICS 11.020 C61 中华人民共和国卫生行业标准 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法 Determination of iodine in urine Part 1: As³⁺-Ce⁴⁺ catalytic spectrophotometry 发布：2016-04-28 实施：2016-10-31 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 前言 WS/T107《尿中碘的测定》分为以下两个部分： 第1部分：砷铈催化分光光度法； 第2部分：电感耦合等离子体质谱法。 本部分为WS/T107的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，代替WS/T107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》。主要变化包括： 修改亚砷酸溶液和硫酸铵溶液浓度，减少三氧化二砷用量至原方法四分之一； 增加300 μg/L～1200 μg/L尿碘直接消化测定方法； 修改0～300 μg/L尿碘测定波长； 完善方法特性及质量控制要求； 增加附录A（不同温度对应反应时间）。 本标准起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、天津医科大学内分泌研究所、中国疾病预防控制中心营养与健康所、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。 主要起草人：张亚平、阎玉芹、刘列钧、孙毅娜、李卫东、华基礼、黄嫣红、李秀维、赵立胜。 警告：三氧化二砷为剧毒品，操作时必须采取安全防护措施。 1 范围 本部分规定了尿中碘的砷铈催化分光光度法测定方法。 本部分适用于尿中总碘浓度的测定。 2 原理 尿样在过硫酸铵作用下于100℃消化，碘对砷铈氧化还原反应具有催化作用。 反应中Ce⁴⁺被还原为无色Ce³⁺，碘含量越高反应越快，剩余Ce⁴⁺越少。 通过控制温度与时间，测定体系吸光度，并利用吸光度与碘浓度对数的线性关系计算尿碘含量。 3 仪器 3.1 恒温消解仪（孔间温差≤1℃）。 3.2 数显分光光度计（1cm比色杯）。 3.3 超级恒温水浴（控温±0.3℃）。 3.4 玻璃试管（15mm×150mm）。 3.5 秒表。 4 试剂 所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682二级水。 4.1 过硫酸铵[(NH₄)₂S₂O₈]。 4.2 硫酸（优级纯）。 4.3 三氧化二砷（As₂O₃）。 4.4 氯化钠（优级纯）。 4.5 氢氧化钠。 4.6 硫酸铈铵或四水合硫酸铈铵。 4.7 碘酸钾（基准试剂或标准物质）。 5 溶液配制 5.1 过硫酸铵溶液：称取114.1g溶于纯水并定容至500mL，4℃保存可用1个月。 5.2 硫酸溶液：将140mL硫酸缓慢加入700mL水中，冷却后定容至1000mL。 5.3 亚砷酸溶液：称取三氧化二砷2.5g、氯化钠40g、氢氧化钠1.0g，加水溶解后加入硫酸溶液，定容至1000mL，室温保存6个月（剧毒）。 5.4 硫酸铈铵溶液：溶解15.8g或16.7g四水合硫酸铈铵于硫酸溶液中，定容至1000mL。 5.5 碘标准储备溶液（100μg/mL）：准确称量制备（后续内容略）。