【其他行业标准】 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化分光光度法

ICS11.020
中华人民共和国卫生行业标准
WS/T 107.1—2016
代替WS/T107—2006
尿中碘的测定
第1部分：砷催化
分光光度法
Determination of iodine in urinePart 1 : As3+-Ce4+ catalyticspectrophotometry
2016-04-28发布
中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会2016-10-31实施
WS/T107《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分：第1部分：砷铈催化分光光度法：第2部分：电感耦合等离子体质谱法。本部分为WS/T107的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替WS/T107一2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》。本部分与WS/T107一2006相比，主要技术变化如下：WS/T107.1—2016
修改了亚砷酸溶液和硫酸铵溶液的使用浓度，三氧化二砷使用量减少至原方法的四分之一；增加了直接取样消化测定300ug/L～1200μg/L浓度范围尿碘的方法步骤；修改了0ug/L～300ug/L浓度范围尿碘测定方法的测定波长；修改、增加了方法特性、质量保证和控制要点；增加了附录A，其中增加了300μg/L～1200μg/L范围尿碘测定的不同温度对应的反应时间表。
本部分起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、天津医科大学内分泌研究所、中国疾病预防控制中心营养与健康所、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。本部分主要起草人：张亚平、阁玉芹、刘列钧、孙毅娜、李卫东、华基礼、黄嫣红、李秀维、赵立胜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：WS/T107—1999；
WS/T107—2006。
尿中碘的测定
第1部分：砷铈催化
分光光度法
警告：三氧化二砷试剂是剧毒品！使用者有责任采取适当的安全措施。1范围
WS/T107的本部分规定了尿中碘的砷铺催化分光光度法测定方法。本部分适用于尿中总碘浓度的测定。原理
WS/T 107.1—2016
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样，利用碘对砷铈氧化还原反应的催化作用：H,AsO,+2Ce++H,O→H,AsO4+2Ce3++2H反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce4+则越少；控制反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce++的吸光度值，利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的对数值的线性关系计算出碘含量。3仪器
3.1消化控温加热装置：恒温消解仪（孔间温差≤1℃）。3.2数显式分光光度计，1cm比色杯。3.3超级恒温水浴：控温精度土0.3℃。3.4玻璃试管：15mm×150mm。
3.5秒表。
4试剂
试剂规格：除另有指明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用纯水应符合GB/T6682二级水规格。4.1
4.2过硫酸铵［（NH4）,S,O：，M.=228.2]硫酸（H2SO4，P20=1.84g/mL），优级纯。4.3
4.4三氧化二砷（As2O3，M.=197.8）。4.5
氯化钠（NaCl,M.=58.4），优级纯。4.6
氢氧化钠（NaOH,M,=40.0）。
硫酸铺铵［Ce（NH）（SO4）4·2H2O，M,632.6或四水合硫酸铺铵［Ce（NH）4（SO）4·4H,OM,=668.6]。
4.8碘酸钾（KIO3，M,=214.0），基准试剂或标准物质。5
溶液配制
5.1过硫酸铵溶液（c［（NH,）,SzO：」=1.0mol/L）：称取114.1g过硫酸铵（4.2)溶解于约400mL纯水1Www.bzxZ.net
WS/T107.1—2016
后，再加纯水至500mL，置冰箱（4℃）可保存1个月。5.2硫酸溶液Lc（H，SO4）=2.5mo1/L：取140mL硫酸（4.3）缓慢加人到700mL纯水中，边加边搅拌，冷却后用纯水稀释至1000mL。5.3亚砷酸溶液［c（HsAsO3）=0.025mol/L]：称取2.5g三氧化二砷（4.4）、40g氯化钠（4.5）和1.0g氢氧化钠（4.6)置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后，冷至室温，再缓慢加入200mL硫酸溶液（5.2），冷至室温，用纯水稀释至1000mL，储存于棕色瓶，室温放置可保存6个月。注：此溶液剧毒！
5.4硫酸铈铵溶液[c（Ce+）=0.025mol/L：称取15.8g硫酸铵（4.7）或16.7g四水合硫酸铵LCe（NH.）（SO4）4：·4H2O溶于700mL硫酸溶液（5.2），用纯水稀释至1000mL，储存于棕色瓶，室温放置可保存6个月。
5.5碘标准储备溶液[（I)=100μg/mL]：准确称取0.1686g经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾（4.8），加纯水溶解，并用纯水定容至1000mL。储存于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）可保存6个月5.6碘标准中间溶液[p（I）=10μg/mL]：吸取10.00mL碘标准储备溶液（5.5）置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度。储存于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月5.7碘标准使用系列溶液I［p（I）=0μg/L～300μg/L]：临用时吸取碘标准中间溶液（5.6）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为0μg/L、50μg/L、100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L、300μg/L。5.8碘标准使用系列溶液ⅡI［p（I）=300μg/L～1200μg/L]：临用时吸取碘标准中间溶液（5.6）3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此标准系列溶液的碘浓度分别为300μg/L、400μg/L、600ug/L、800ug/L、1000μg/L、1200ug/L。6尿样的收集、运输和保存
收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运输过程中应避免与加碘物品接触；无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；在4℃下可保存2个月；采用聚乙烯塑料管保存样品，密封后在一20℃可保存4个月。7分析步骤
7.10μg/L～300μg/L浓度范围尿碘的测定7.1.1分别取0.25mL碘标准使用系列溶液I（5.7）及尿样（取样前摇匀尿液，使沉淀物混悬；如果尿样中碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则按7.2测定）各置于玻璃试管（3.4）中，各管加入1.0mL过硫酸铵溶液（5.1），混匀后置于控温100℃的消化控温加热装置中，消化60min，取下冷却至室温。可在20℃～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行7.1.2～7.1.4分析，要求温度波动不超过±0.3℃。
7.1.2各管加人2.5mL亚砷酸溶液（5.3），充分混匀后放置15min；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。
7.1.3秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铈铵溶液（5.4），立即混匀。
7.1.4待第一管（即标准系列中300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15～0.18之间时，依顺序每管间隔同样时间（与7.1.3的间隔时间一致）于400nm波长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。砷铈反应不同温度对应的反应时间参考值参见附录A表A.1。2
7.2300μg/L~1200μg/L浓度范围尿碘的测定WS/T107.1—2016
7.2.1分别取0.20mL碘标准使用系列溶液Ⅱ（5.8)及尿样（取样前摇匀尿液，使沉淀物混悬；如果尿样的碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则作适当稀释后取样）各置于玻璃试管（3.4）中，按与7.1.1的消化处理相同操作后，冷却至室温。可在20℃～30℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行7.2.2～7.2.4分析，要求温度波动不超过土0.3℃7.2.2各管加入2.5mL亚酸溶液（5.3），充分混匀后放置15min；注意将标准系列管按碘浓度由高至低顺序排列。
7.2.3秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（均30s或均20s)向各管准确加入0.50mL硫酸铈铵溶液（5.4），立即混匀。
7.2.4待第一管（即标准系列中1200μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.05～0.08之间时，依顺序每管间隔同样时间（与7.2.3的间隔时间一致）于380nm波长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管的吸光度值。砷反应不同温度对应的反应时间参考值参见附录A表A.2。8分析结果计算
8.1回归方程法：碘质量浓度c（/L）与吸光度值A的对数值成线性关系：见式（1），求出标准曲线的回归方程，将样品管的吸光度值代入式（1），求出所测样品中碘质量浓度，再按式（2）计算尿中碘的质量浓度。
c=a+blgA
或c=a+blnA
式中：
c——碘标准使用系列溶液（或所测样品）中碘的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；A——碘标准使用系列溶液（或所测样品）测定的吸光度值；标准曲线回归方程的截距；
b—标准曲线回归方程的斜率。
.（1)
8.2标准曲线法：以碘标准使用系列溶液I（5.7）或Ⅱ（5.8）的碘浓度为横坐标和吸光度值为对数纵坐标，在半对数坐标系中绘制标准曲线，以样品管的吸光度值在标准曲线上查得所测样品中碘质量浓度，再按式（2）计算尿中碘的质量浓度8.3尿中碘的质量浓度，按式（2)计算：(I)=c×
式中：
9方法特性
尿中碘（I)的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）；尿样稀释倍数；
..（2)
由标准曲线回归方程计算得的或由标准曲线查得的所测样品中碘的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）。
9.1检出限和测定范围
本方法检出限为2μg/L（取尿样0.25mL），可直接取样消化测定0μg/L300μg/L低浓度范围和300μg/L1200μg/L高浓度范围尿碘。3
WS/T 107.1—2016
9.2精密度
7个实验室对含碘35.6ug/L265.5ug/L的尿样各做6次重复测定，相对标准偏差为0.5%～3.4%，平均为1.7%；对含碘330ug/L～1112μg/L的尿样各做6次重复测定，相对标准偏差为0.4%～2.2%，平均为1.2%。
9.3准确度
8个实验室对含碘33.7μg/L～203ug/L的尿样做加标回收，加入碘标准溶液，使加标回收样品浓度增加32μg/L～150μg/L，回收率为93.0%～104.0%，平均为99.2%；对含碘312μg/L～783μg/L的尿样做加标回收，加入碘标准溶液，使加标回收样品浓度增加200μg/L～550μg/L，回收率为91.2%～103.2%，平均为98.6%。
8个实验室测定含碘73.0ug/L～212ug/L的5个尿碘标准物质，相对误差为一2.8%～3.9%；测定含碘556μg/L和883μg/L的尿碘标准物质，相对误差为一1.6%～1.5%。luonge
在本法条件下,20 g/L NaCl,3.7 g/L HPO,2-,1.3 g/L NH,+,1 g/LKNO:,500 mg/L Ca+、Mg2+,100 mg/L SCN-,10 mg/LF-,5 mg/L Fe2+,1 mg/L Mn2+、Cu2+2+,o.1mg/LHg2+，
25g/L尿素，1.5g/L肌酐，5g/L甘氨酸，不干扰测定。10
质量保证和控制要点
10.1实验环境、器血及试剂应避免碘污染。10.2每批样品消化、测定应同时设置标准系列。10.3在分析步骤7.1.2～7.1.4和7.2.2～7.2.4中，如果室温不稳定或室温较低时，应采用控温条件（使用超级恒温水浴)进行测定。
10.4测定前应检查比色皿空白吸光度的差异不超过士0.002。
致性，样品血与参比血盛纯水在测定波长下比较，吸光度值10.5标准曲线回归方程c=a十blgA（或a十blnA）的相关系数绝对值应≥0.999。10.6宜采用尿碘有证标准物质作为准确度控制手段。附录A
（资料性附录）
砷反应不同温度对应的反应时间WS/T107.1—2016
A.1对0μg/L～300μg/L范围尿碘的测定，为方便操作，提供在不同温度下7.1.4中所测第一管（即标准系列中300μg/L碘浓度管)吸光度值达到0.15～0.18时砷铈反应所需时间的参考值，见表A.1。表A.10μg/L～300μg/L范围尿碘的不同温度测定对应的反应时间温度
反应时间
反应时间
A.2对300μg/L～1200ug/L范围尿碘的测定，为方便操作，提供在不同温度下7.2.4中所测第一管（即标准系列中1200ug/L碘浓度管）吸光度值达到0.05A.2。
～0.08时砷铺反应所需时间的参考值，见表200 μg/L范围尿碘的不同温度测定对应的反应时间300 μg/L~12
反应时间
反应时间