【其他行业标准】 海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定 原子吸收分光光度法

ICS_07.060;13.060.01
中华人民共和国海洋行业标准
HY/T 206—2016
海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定原子吸收分光光度法Determination of iron, manganese,nickel,potassium,sodium,calcium andmagnesium in the marine sediments and organisms--Atomicabsorptionspectrophotometry
2016-11-07发布
国家海洋局
2017-02-01实施
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HY T 206-2016
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中华人民共和国海洋行业标准
HY/T206—2016
海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定原子吸收分光光度法Determination of iron, manganese,nickel,potassium, sodium, calcium andmagnesium in the marine sediments and organisms----Atomicabsorption spectrophotometryQ
规范性引用文件
术语和定义
试剂及配制
仪器和设备
分析步骤
数据处理
精密度和准确度
注意事项.
附录A（资料性附录）
参考文献
记录表
HY/T206—2016
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局厦门海洋环境监测中心站提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会（SAC/TC283)归口。HY/T206—2016
本标准起草单位：国家海洋局厦门海洋环境监测中心站、国家海洋局东海标准计量中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋信息中心和中国海洋大学环境科学与工程学院本标准主要起草人：董炜峰、苏晖、袁春伟、赵秀玲、刘富平、周罗明、马军、崔晓健、王占坤、田琳、m
1范围
海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的测定
原子吸收分光光度法
HY/T206—2016
本标准规定了采用原子吸收分光光度法测定海洋沉积物和生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的样品消解、分析测定和数据处理等方法。本标准适用于大洋、近海、河口、港湾等的沉积物、生物体中铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁的含量测定2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版适用于本文件。GB17378.5一2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析GB17378.6一2007海洋监测规范第6部分：生物体分析HY/T132一2010海洋沉积物与海洋生物体中重金属分析前处理微波消解法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
蒸至近干evaporationtodryness溶剂蒸发至小体积（0.2mL～0.3mL），留有残渣呈润湿状。[GB17378.6—2007，定义3.1]
4原理
海洋沉积物样品经硝酸、高氯酸、氢氟酸以电热板消解或经硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸微波消解；海洋生物体样品经硝酸、过氧化氢以电热板消解或微波消解，铁在248.3nm波长，锰在279.5nm波长，镍在232.0nm波长，钟在766.5nm波长，钠在589.0nm波长，钙在422.7nm波长，镁在285.2nm波长处以火焰原子吸收分光光度法测定；或锰在279.5nm波长，镍在232.0nm波长处以无火焰原子吸收分光光度法测定。
5试剂及配制
除非另有说明，分析时均使用优级纯试剂及二次蒸馏水或等效纯水。5.1硝酸：1.42g/mL，经石英亚沸蒸馏器蒸馏。5.2高氯酸：1.67g/mL。
5.3氢氟酸：1.49g/mL。
5.4盐酸：1.19g/mL。
HY/T206—2016
5过氧化氢：30%。
5硝酸溶液（1十1）：1体积的硝酸（见5.1）和1体积的水混合。5.7
硝酸溶液（1十99）：1体积的硝酸（见5.1）和99体积的水混合。盐酸溶液（1十2）：1体积的盐酸（见5.4)和2体积的水混合。盐酸溶液（2十98）：2体积的盐酸（见5.4和98体积的水混合。氯化钙溶液（27.75g/L）：取无水氯化钙2.7750g溶于水并稀释至100mL。5.10
硝酸溶液（10.0g/L）：取硝酸1.0g溶于水并稀释至100mL。溶液（100g/L）：取氧化镧23.5g用少量硝酸溶液（见5.6)溶解，蒸至近干，加10mL硝酸溶液5.12
（见5.6）及适量水，微热溶解，冷却后定容至200mL。5.13
硝酸钯溶液（1.5g/L）：称取硝酸钯0.30g溶于水并稀释至200mL。硝酸镁溶液（1.0g/L）：称取六水硝酸镁0.14g溶于水并稀释至100mL。硝酸钯和硝酸镁混合溶液：将硝酸钯溶液（见5.13)和硝酸镁溶液（见5.14)混合。铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁单元素标准储备溶液：标准物质，质量浓度为1000mg/L或500mg/L。5.17铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁标准中间溶液：将铁、锰、镍单元素标准储备溶液用硝酸溶液（见5.7）稀释；将钾、钠单元素标准储备溶液用盐酸（见5.9）稀释，并按每50mL溶液中加人3mL硝酸溶液（见5.11）；将钙、镁单元素标准储备溶液用盐酸（见5.9）稀释，并按每50mL溶液中加人1mL镧溶液（见5.12)，逐级稀释成表1中相应浓度的标准中间溶液。该标准中间溶液于4℃冷藏保存，有效期1个月。铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁标准使用溶液：将铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁单元素标准中间溶液（见5.17）5.18
稀释成表1中的标准使用溶液，该标准使用溶液需现用现配。标准系列的浓度
测定方法
元素名称
标准中间溶液
标准使用溶液
仪器和设备
火焰法
单位：mg/L
无火焰法
6.1原子吸收分光光度计：配备火焰和无火焰原子化器，具有氛灯和塞曼效应扣背景功能，无火焰原子吸收分光光度法的技术参数见表2。6.2铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁空心阴极灯：波长分别为248.3nm、279.5nm、232.0nm、766.5nm、589.0nm、422.7nm、285.2nm
6.3聚四氟乙烯或聚丙烯烧杯；容量50mL。6.4空气压缩机。
6.5乙炔：纯度99.8%。
6.6自动进样器：配20μL进样泵或20μL精密微量移液管。氩气：纯度99.999%。
控温电热板：具备温度控制功能。6.8
微波消解仪：实验室专用，具备减压装置。6.9
电子天平：万分之一。
防酸通风橱。
其他实验室常备仪器和设备。
表2原子吸收分光光度计仪器技术参数技术参数
波长/nm
是否加基体改进剂
干燥温度/℃
灰化温度/℃
原子化温度/℃
80~120
注：温度以M6型原子吸收分光光度计为例。7分析步骤
7.1标准曲线绘制
7.1.1火焰分光光度法标准曲线绘制按以下步骤绘制标准曲线：
80~120
80~120
HY/T206—2016
80~120
按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件以水调零，测定表1中的铁、锰、镍、钾、钠、钙、镁a）
元素的标准使用溶液的吸光值A；。将测定数据填于附录A的表A.1中；b）以测得的吸光值（A，)减去标准空白吸光值（A。）为纵坐标，以相应的元素浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.1.2无火焰分光光度法标准曲线绘制按以下步骤绘制标准曲线：
a）量取20μL标准使用溶液，同时加人5μL～10μL硝酸钯和硝酸镁混合溶液（见5.15），按选定的原子吸收分光光度计仪器技术参数（见6.1），测定表1中的锰、镍的标准使用液的吸光值A；。将测定数据填于附录A的表A.2中；b）以测得的吸光值（A,)减去标准空白吸光值（A。）为纵坐标，以相应的元素浓度为横坐标，绘制标准曲线。
7.2样品的采集、预处理、制备和保存海洋沉积物样品的采集、预处理、制备和保存，按GB13738.5一2007中4.1的有关规定执行；海洋生物体样品的采集、预处理、制备和保存，按GB13738.6一2007中4.1的有关规定执行。3
HY/T206—2016
7.3样品的消解
7.3.1海洋沉积物样品的消解
7.3.1.1电热板消解
操作步骤如下：
称取0.1g～1g沉积物干样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入5mL硝酸溶液a）
(见5.1)和1mL氢氟酸溶液（见5.3)[硝酸溶液（见5.1)和氢氟酸溶液（见5.3)加人量也可根据样品类型、测定元素和测定方法的不同增加」，盖上聚四氟乙烯或聚丙烯烧杯表面皿，置于电热板上由低温升至180℃～200℃，蒸至近干；b）加人1mL硝酸溶液（见5.1）、2mL高氯酸溶液（见5.2）和1mL氢氟酸浴液（见5.3），至近干，此时沉积物应消解完全，若仍有少量样品残留，再补加一定量的硝酸（见5.1）和氢氟酸（见5.3)继续加热直至消解完全。开盖赶酸，反复加人少量水淋洗聚四氟乙烯杯壁，直至并蒸至白烟冒尽；
取下稍冷，加人1mL盐酸溶液（1十2）（见5.8），微热浸提，将溶液及残渣全量转入50mL比色c)
管中，待与室温平衡后加水至50mL标线处，混匀，静置，澄清，沉积物消解上清液待测；d）同步制备分析空白；插入内控样和平行样同步消解，按GB13738.6一2007中4.3的有关规定执行。
7.3.1.2微波消解
操作步骤如下：
a）称取0.1g～1g沉积物干样于内罐中，加少许水润湿，加人9mL硝酸（见5.1）、3mL盐酸（见5.4)和3mL氢氟酸溶液（见5.3)；b）待反应平稳后，加盖旋紧，放人微波消解仪中，按选定的工作条件消解（设置温度程序为梯度升温：第一步为120℃，升温时间5min～10min，保持5min；第二步为175℃士5℃，升温时间5min~10min，保持15min25min）；c)
待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转入聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于120℃～140℃加热赶酸至近干；d）取下稍冷，加人1mL盐酸溶液（1十2）（见5.8）微热浸提，将溶液全量转人50mL比色管中，待与室温平衡后加水至50mL标线处，混匀，澄清，沉积物消解上清液待测；同步制备分析空白；插人至少一个内控样和5%～10%的平行样同步消解。e）
注：改写自HY/T132--2010中7.1。7.3.2海洋生物体样品的消解
电热板消解
操作步骤如下：
a）称取0.1g～0.5g生物体干样或称取0.2g～1g生物体湿样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人2mL硝酸溶液（见5.1)（加入量也可根据样品类型、测定元素和测定方法的不同增加），盖上表面血，置于电热板上120℃～140℃加热至泡沫基本消失；b）取下烧杯，缓慢地加入0.5mL过氧化氢溶液（见5.5），盖上表面血，于电热板160℃～200℃加热约20min，补加1mL过氧化氢溶液（见5.5），继续加热并蒸至约剩1mL；c）再加人1mL硝酸溶液（见5.1），1.5mL过氧化氢溶液（见5.5），盖上表面血，于电热板160℃～4
HY/T206—2016
200℃加热，并蒸至约剩0.5mL，全量转人50mL具塞比色管中，待与室温平衡后加水至标线，混匀，静置，澄清，生物体消解上清液待测；d)
同步制备分析空白；插入与样品相同或近似相同基体的内控样和平行样同步消解，按GB13738.6—2007中4.2.5的有关规定执行。7.3.2.2微波消解
操作步骤如下：
a）称取0.1g～0.5g生物体干样或称取0.2g～1g生物体湿样于内罐中，加少许水润湿，加人9mL硝酸（见5.1），置于电热板上120℃~140℃加热至泡沫基本消失；加人1mL过氧化氢（见5.5），置于电热板上120℃～140℃预消解至反应平稳之后，放入微波b)
消解仪中，按选定的工作条件消解（设置温度程序为梯度升温：第1步为120℃，升温时间5min~10min，保持5min；第2步为180℃士5℃，升温时间5min~10min，保持15min~25min);
待罐内温度与室温平衡后，取出，放气，将样品消解液转人聚四氟乙烯容器中，置于电热板上于c）
120℃～140℃加热赶酸至近干；d）取下稍冷，将溶液及残渣全量转入50mL比色管中，待与室温平衡后加硝酸溶液（见5.7）至50mL标线处，混匀，澄清，生物体消解上清液待测；同步制备分析空白；插人至少一个与样品相同或近似相同基体的内控样和5%～10%的平行e)
样同步消解。
注：改写自HY/T132-2010中7.2。7.4样品的测定
7.4.1火焰法测定铁
取1.00mL海洋沉积物或海洋生物体消解待测液于50mL容量瓶中，加入1mL氯化钙溶液（5.10）用水稀释至标线，摇匀，按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件以水调零，测定吸光值（A，）和分析空白的吸光值（A，）。以（A，一A，）值从标准曲线上查出相应的铁浓度。将测定数据填于表A.3中。
7.4.2火焰法测定锰
取10.0mL海洋沉积物或海洋生物体消解待测液，加人0.20mL氯化钙溶液（见5.10），摇匀，按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件以水调零，测定吸光值（A，）和分析空白的吸光值（A，）。以(A，一A,）值从标准曲线上查出相应的锰浓度。将测定数据填于表A.3中。7.4.3火焰法测定镶
取海洋沉积物或海洋生物体消解待测液，按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件，用水调零，测定吸光值（A，）和分析空白的吸光值（A，）。以（A，一A,)值从标准曲线上查出相应的镍浓度。将测定数据填于表A,3中。
7.4.4火焰法测定钾、钠
取0.50mL海洋沉积物或海洋生物体消解待测液于50mL容量瓶中，加人1mL硝酸溶液（1+1）（见5.6）和3mL硝酸溶液（见5.11）用水稀释至标线，摇匀，按选定的原子吸收分光光度计仪器工作条件以水调零，测定吸光值（A，）和分析空白的吸光值（A，）。以（A，一A，）值从标准曲线上查出相应的5