【其他行业标准】 碳化物中总碳含量的测定 气体容量法

ICS 77.160 H72 备案号：34871—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6647—2011 代替 JB/T 6647—1993 碳化物中总碳含量的测定 气体容量法 The gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace for the determination of total carbon content Method for chemical analysis of carbonate 2011-12-20 发布 2012-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 JB/T 6647—1993《碳化物中总碳含量的测定—气体容量法》，与原标准相比主要技术变化如下： 增加内容： （1）标准样品（如碳化钨）应保存在防止氧化的干燥器皿中，并在有效期内使用（4.2.1.2）。 （2）安全须知（5.1）。 （3）增加测试标准样品，用于验证仪器重现性（5.5）。 修改内容： （1）引用标准由 GB223.1 修改为 GB/T223.69。 （2）“百分含量”修改为“质量分数”（5.6.1）。 1 范围 本标准规定了测定碳化物中质量分数为 5.0%～21.0% 总碳含量的气体容量法测定方法，包括仪器、标准参考物质、试剂、分析步骤及试验报告等内容。 本标准适用于碳化物中总碳含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的： GB/T 223.69 钢铁及合金碳含量的测定 管式炉内燃烧后气体容量法 3 方法提要 试样置于高温管式炉中通氧燃烧，使碳氧化生成二氧化碳。生成的二氧化碳与氧气混合气体收集于量气管中，再用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，通过吸收前后体积差计算碳含量。 4 仪器、标准参考物质及试剂 4.1 仪器 4.1.1 仪器装置 装置如图1所示。定碳仪应安装在距离管式炉300 mm～500 mm处，避免高温及阳光直射。量气管需保持清洁。 4.1.2 仪器及附件 4.1.2.1 氧气：纯度≥99.0%。 4.1.2.2 气体表：附流量计及缓冲阀。 4.1.2.3 洗气瓶：内装浓硫酸（ρ=1.84 g/cm³）。 4.1.2.4 干燥塔：上层无水氯化钙，下层碱石灰或碱石棉，中间以玻璃棉隔开。 4.1.2.5 管式电炉：工作温度1300℃±10℃，配铂热电偶及温度控制器。 4.1.2.6 量气管：下端约100 mL，中部最小刻度0.2 mL，上部约700 mL。 4.1.2.7 水准瓶：内装6:1000硫酸溶液并加甲基橙指示剂。 4.1.2.8 吸收器：内装40%氢氧化钾溶液，用于吸收二氧化碳。 4.1.2.9 瓷管：长600 mm，内径17～20 mm，两端伸出炉外≥175 mm。 4.1.2.10 瓷舟：规格77 mm或88 mm，使用前需灼烧处理并干燥保存。 4.1.2.11 长钩：由低碳镍铬丝制成，用于推拉瓷舟。 （后续章节未提供）