【其他行业标准】 磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法

ICS 77.120.99 H 71 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1028.4—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高p频燃烧红外吸收法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate — Part 4: Determination of carbon content — High frequency combustion with infrared absorption method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1028《磷酸铁锂化学分析方法》包括以下5个部分： 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法； 第2部分：锂量的测定 火焰光度法； 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法； 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T 1028的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、庄艾春、熊晓燕、唐维学、徐晓艳、冯先进。 1 范围 本部分规定了磷酸铁锂中碳含量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中碳含量的测定，测定范围为0.5%～5.0%。 2 方法提要 将试料与助熔剂置于瓷坩埚中，在氧气流中采用高频感应炉加热燃烧，使碳转化为二氧化碳，由氧气载入红外吸收池。二氧化碳浓度引起红外吸收能量变化，符合比尔定律。通过红外检测器直接显示碳含量。 3 试剂和材料 3.1 氧气：纯度不低于99.5%。 3.2 干燥剂：无水高氯酸镁，粒度0.7 mm～1.2 mm。 3.3 净化剂：烧碱石棉，粒度0.7 mm～1.2 mm。 3.4 纯铁：纯度大于99.8%，碳含量小于0.002%。 3.5 钨粒：碳含量小于0.002%。 3.6 瓷坩埚：使用前于1200℃马弗炉中灼烧不少于2 h，冷却后置于干燥器中保存。 4 仪器 高频感应炉应满足试样熔融温度要求；电子天平感量为0.1 mg。 5 试样 5.1 试样使用前在110℃±5℃烘箱中干燥1 h，取出后置于干燥器保存。 5.2 试样粒度应不大于0.10 mm。 6 分析步骤 警告：燃烧分析过程中存在高温及氧气富集风险，应严格遵守安全操作规程。 6.1 试料 称取约0.20 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 分析前准备 检查气路密封性，定期更换干燥剂和净化剂。启动仪器并预热至稳定状态。 6.3 空白试验 称取0.35 g纯铁和2.0 g钨粒置于瓷坩埚中，在同一条件下测定空白值，取稳定三次测量平均值作为空白值。 6.4 校正试验 采用碳含量高于待测样品的标准物质进行仪器校正，并用接近含量的标准样验证。 6.5 测定 向瓷坩埚加入0.35 g纯铁后称量，再加入试样并记录质量，加入约2.0 g钨粒覆盖。按仪器操作进行测定，记录碳含量。 7 精密度 7.1 重复性 在重复条件下，两次测定结果的绝对差值应不超过重复性限r，超过情况不超过5%。