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- YS/T 1028.3-2015磷酸铁锂化学分析方法 第3部分:磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法
标准号:
YS/T 1028.3-2015
标准名称:
磷酸铁锂化学分析方法 第3部分:磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法
标准类别:
其他行业标准
英文名称:
Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate—Part 3:Determination of phosphor content—Quinoline phosphomolybdate gravimetry标准状态:
现行-
发布日期:
2015-04-30 -
实施日期:
2015-10-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.pdf .zip
标准ICS号:
冶金>>有色金属>>77.120.99其他有色金属及其合金中标分类号:
冶金>>粉末冶金>>H71金属与合金粉末
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标准简介:
YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。
本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。测定范围:16%~20%。
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分:
———第1部分:总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法;
———第2部分:锂量的测定 火焰光度法;
———第3部分:磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法;
———第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法;
———第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1028的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有限公司。
本部分主要起草人:李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、杨书龙。
部分标准内容:
ICS 77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1028.3—2015
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹嘛称量法
Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate-Part 3:Determination of phosphor content-Quinoline phosphomolybdate gravimetry2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分:第1部分:总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法;第2部分:锂量的测定火焰光度法;第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法;
第4部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法;
YS/T1028.3—2015
一第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为YS/T1028的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有限公司。
本部分主要起草人:李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、杨书龙。
1范围
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法
YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。测定范围:16%~20%。:方法提要
YS/T1028.3—2015
在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出磷含量。
3试剂
盐酸(1+1)。
2硝酸(p~1.42g/mL)。
3硝酸(1十1)。
喹钼柠酮试剂:
溶液A———称取70g二水合酸钠(Na2MoO4·2HzO)于400mL烧杯中,用100mL水溶解;称取60g一水合柠檬酸(CH:O,·HzO)于1000mL烧杯中,用150mL水溶解,加人溶液B-
85mL硝酸(3.3);
溶液C一将溶液A加到溶液B中,混勾:溶液D-将35mL硝酸(3.2)和100mL水在400mL烧杯中混匀,加5mL喹啉;溶液E(喹钼柠酮试剂)一一将溶液D加到溶液C中,混匀。静置过夜,用玻璃砂芯埚或滤纸过滤,于滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000mL,存于聚乙烯瓶或桶中。
将该试剂置于暗处,避光避热。4试样
试样粒度应不大于0.10mm。
5仪器和设备
烘箱:附温度自动控制器,能控制温度180℃士2℃。5.1
2抽滤装置。
3G4玻璃砂芯埚:30mL。
YS/T1028.3—2015
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样,精确至0.0001g。6.2
2测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加入20mL盐酸(3.1),盖上表面皿,加热至微沸3min~5min,取下冷却至室温,用少量水吹洗表面Ⅲl,用快速滤纸过滤,并用水洗涤烧杯及滤纸5~7次,滤液收集于250mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.2移取25.00mL试液置于500mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.3)。用水稀释至100mL,盖上表面皿,加热至微沸,在不断搅拌下用量筒加20mL喹钼柠酮试剂(3.4),保温2min~3min,待黄色沉淀沉降分层后取下,搅拌o.5min,静置冷却至室温。6.4.3用预先干燥至恒重的玻璃砂芯(5.3)抽滤,先将上层清液滤完,然后用25mL水洗涤沉淀,用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转人玻璃砂芯内。如此重复3~4次,将沉淀全部转移至中,再用水洗涤沉淀5~6次
6.4.4将玻璃砂芯连同沉淀置于180℃士2℃烘箱内,干燥至恒重(1h~2h),置于干燥器中冷却30min,称量。
分析结果的计算
磷含量以磷的质量分数wp计,数值以%表示,按式(1)计算:p
式中:
[(mi-m2)-(m3-m4)]×0.0140×V。X100
磷钼酸喹啉沉淀和的质量,单位为克(g);埚的质量,单位为克(g);
空白试验沉淀和埚的质量,单位为克(g);空白试验埚的质量,单位为克(g);试液的总体积,单位为毫升(mL);一分取试液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g);
磷钼酸喹啉换算成磷的换算因数。所得结果表示至小数点后两位。8精密度bzxz.net
8.1重复性
(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的2
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。表1
重复性限
磷的质量分数
重复性限r
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。试验报告
试验报告应包括下列内容:
试样;
使用的标准(包括发布或出版年号);分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
YS/T1028.3—2015
YS/T1028.3-2015
中华人民共和国有色金属
行业标准
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法
YS/T1028.3—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:www.gb168.cn
服务热线:400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
书号:155066·2-28879
版权专有
侵权必究
'821 /S
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1028.3—2015
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹嘛称量法
Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate-Part 3:Determination of phosphor content-Quinoline phosphomolybdate gravimetry2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分:第1部分:总铁量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法;第2部分:锂量的测定火焰光度法;第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法;
第4部分:碳量的测定
高频燃烧红外吸收法;
YS/T1028.3—2015
一第5部分:钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为YS/T1028的第3部分
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有限公司。
本部分主要起草人:李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、杨书龙。
1范围
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法
YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定。测定范围:16%~20%。:方法提要
YS/T1028.3—2015
在酸性介质中,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出磷含量。
3试剂
盐酸(1+1)。
2硝酸(p~1.42g/mL)。
3硝酸(1十1)。
喹钼柠酮试剂:
溶液A———称取70g二水合酸钠(Na2MoO4·2HzO)于400mL烧杯中,用100mL水溶解;称取60g一水合柠檬酸(CH:O,·HzO)于1000mL烧杯中,用150mL水溶解,加人溶液B-
85mL硝酸(3.3);
溶液C一将溶液A加到溶液B中,混勾:溶液D-将35mL硝酸(3.2)和100mL水在400mL烧杯中混匀,加5mL喹啉;溶液E(喹钼柠酮试剂)一一将溶液D加到溶液C中,混匀。静置过夜,用玻璃砂芯埚或滤纸过滤,于滤液中加人280mL丙酮,用水稀释至1000mL,存于聚乙烯瓶或桶中。
将该试剂置于暗处,避光避热。4试样
试样粒度应不大于0.10mm。
5仪器和设备
烘箱:附温度自动控制器,能控制温度180℃士2℃。5.1
2抽滤装置。
3G4玻璃砂芯埚:30mL。
YS/T1028.3—2015
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样,精确至0.0001g。6.2
2测定次数
独立的进行两次测定,取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加入20mL盐酸(3.1),盖上表面皿,加热至微沸3min~5min,取下冷却至室温,用少量水吹洗表面Ⅲl,用快速滤纸过滤,并用水洗涤烧杯及滤纸5~7次,滤液收集于250mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.2移取25.00mL试液置于500mL烧杯中,加人10mL硝酸(3.3)。用水稀释至100mL,盖上表面皿,加热至微沸,在不断搅拌下用量筒加20mL喹钼柠酮试剂(3.4),保温2min~3min,待黄色沉淀沉降分层后取下,搅拌o.5min,静置冷却至室温。6.4.3用预先干燥至恒重的玻璃砂芯(5.3)抽滤,先将上层清液滤完,然后用25mL水洗涤沉淀,用倾泻法将沉淀上层清液沿玻棒小心转人玻璃砂芯内。如此重复3~4次,将沉淀全部转移至中,再用水洗涤沉淀5~6次
6.4.4将玻璃砂芯连同沉淀置于180℃士2℃烘箱内,干燥至恒重(1h~2h),置于干燥器中冷却30min,称量。
分析结果的计算
磷含量以磷的质量分数wp计,数值以%表示,按式(1)计算:p
式中:
[(mi-m2)-(m3-m4)]×0.0140×V。X100
磷钼酸喹啉沉淀和的质量,单位为克(g);埚的质量,单位为克(g);
空白试验沉淀和埚的质量,单位为克(g);空白试验埚的质量,单位为克(g);试液的总体积,单位为毫升(mL);一分取试液的体积,单位为毫升(mL);试料的质量,单位为克(g);
磷钼酸喹啉换算成磷的换算因数。所得结果表示至小数点后两位。8精密度bzxz.net
8.1重复性
(1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,两个测试结果的2
绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。表1
重复性限
磷的质量分数
重复性限r
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于0.30%。试验报告
试验报告应包括下列内容:
试样;
使用的标准(包括发布或出版年号);分析结果及其表示;
与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象;
试验日期。
YS/T1028.3—2015
YS/T1028.3-2015
中华人民共和国有色金属
行业标准
磷酸铁锂化学分析方法
第3部分:磷量的测定
磷钼酸喹啉称量法
YS/T1028.3—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:www.gb168.cn
服务热线:400-168-0010
010-68522006
2015年9月第一版
书号:155066·2-28879
版权专有
侵权必究
'821 /S
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