【其他行业标准】 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法

ICS 77.120.99 H 71 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1028.3—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate — Part 3: Determination of phosphorus content — Quinoline phosphomolybdate gravimetry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法； 第2部分：锂量的测定 火焰光度法； 第3部分：磷量的测定 磷钼酸喹啉称量法； 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T 1028的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、烟台卓能电池材料有限公司。 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、李南平、顾卫娟、郁俊、杨志宽、李景兰、杨书龙。 1 范围 本部分规定了磷酸铁锂中磷量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中磷含量的测定，测定范围：16%～20%。 2 方法提要 在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥、称量后计算磷含量。 3 试剂 3.1 盐酸（1+1） 3.2 硝酸（ρ≈1.42 g/mL） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 喹钼柠酮试剂： 溶液A：称取70 g二水合钼酸钠（Na2MoO4·2H2O）溶于水； 溶液B：柠檬酸溶液并加入硝酸混合； 溶液C：A与B混合； 溶液D：硝酸、喹啉与水混合； 溶液E：将D加入C中混匀，静置过夜后过滤，并加入丙酮，用水稀释至1000 mL，贮存于聚乙烯容器中，避光保存。 4 试样 试样粒度应不大于0.10 mm。 5 仪器和设备 5.1 烘箱：温度控制180℃±2℃。 5.2 抽滤装置。 5.3 G4玻璃砂芯坩埚：30 mL。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于烧杯中，加盐酸溶解，加热微沸后冷却过滤，定容至250 mL。 6.4.2 移取25.00 mL试液，加硝酸稀释后加热微沸，加入喹钼柠酮试剂，保温生成沉淀。 6.4.3 用玻璃砂芯坩埚抽滤，用水洗涤沉淀。 6.4.4 将坩埚置于180℃±2℃烘干至恒重，冷却后称量。 7 结果计算 磷含量以质量分数wp计，按式计算： wp = [(m1 - m2) - (m3 - m4)] × 0.0140 × V0 × 100 / (m × V) 式中： m1——磷钼酸喹啉沉淀和坩埚质量，g； m2——坩埚质量，g； m3——空白试验沉淀和坩埚质量，g； m4——空白试验坩埚质量，g； V0——试液总体积，mL； V——移取试液体积，mL； m——试料质量，g。