【其他行业标准】 氯亚铂酸钾

ICS77.150.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T657-2016
代替YS/T657-2007
氯亚铂酸钾
Potassiumtetrachloroplatinatec2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T657—2016
本标准代替YS/T657-2007氯亚铂酸钾》。与YS/T657-2007相比，主要有如下变动：一杂质元素Fe含量由≤0.01%为≤0.003%，Si含量由≤0.01%为≤0.005%：一增加Cr、Cd、As三种杂质元素，含量<0.0005%；—铂含量的测定按照YS/T646《铂化合物分析方法一外观改为暗红色粉末；
一包装瓶由聚氯乙烯改为聚乙烯。铂量的测定
高锰酸钾电流滴定法》进行；
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归数本标准主要起草单位：有研亿金新材料有限公司、有色金属技术经济研究院、北京有色金属研究总院、贵研铂业股份有限公司
本标准主要起草人：陈斐、贺昕、向磊、李治宇、李娜、尚再艳、熊晓东、滕海涛、刘书芹、李轶涛。同方知网(北京)技术有限公
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T657—2007
1范围
氯亚铂酸钾
YS/T657-—2016
本标准规定了氯亚铂酸钾的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单（或合同）内容。
本标准适用于医药、涂镀及制备其他铂试剂用的氯亚铂酸钾。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YS/T646铂化合物分析方法铂量的测定高锰酸钾电流滴定法限
3要求
3.1化学成分
氯亚铂酸钾化学分子式为K，PtCl。氯亚铂酸钾的铂质量分数应不小于46.1%。氯亚铂酸钾中的杂质元素质量分数应符合表1的规定%
元素名称
质量分数不大于0,001
溶解试验
氯亚铂酸钾应溶于水。
3.3外观
氯亚铂酸钾为暗红色粉末。
4试验方法
09516.005
4.1铂含量的测定按照YS/T646的规定进行Pb
4.2杂质元素含量的测定按附录A、附录B和附录C的规定进行。Cr
0.000.50.00050.000.5
4.3溶解试验：称取1g产品（精确到0.01g），用10mL水溶解，溶液应澄清。4.4外观采用目视进行检查。
YS/T657-2016
5检验规则
5.1检查和验收
5.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。
2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准及订货单（或合同）的规定5.1.2
不符合时，应在收到产品之日起十五日内向供方书面提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双方在需方共同进行。5.2组批
产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产出的产品组成。5.3检验项目
每批产品应进行铂含量、杂质元素含量、溶解试验及外观的检验应5.4取样
产品化学成分分析、溶解试验的取样：同一批产品混合均余庆不同部位取产品总量的1%5%，但脊
最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。5.5检验结果判定
铂含量、杂质含量、溶解实验、外观质量中任一项检验结果不合格时，判该批不合格。同方知网(北京）
6标志、包装、运输、贮存和质量证明书6.1标志
在检验合格的产品上应注明以下内容供方名称；
b）产品名称；
c）铂含量；
d）批号；
e）产品净重；
f）生产日期。
6.2包装
产品装人带有内盖的聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，严密封口，放人箱中进行中包装或外包装。包装单位（g/瓶）：1.5、10、50、100、500、1000其他包装单位由供需双方协商确定或合同约定。6.3运输
产品可以由供需双方协商采用铁路、公路、水运等方式运输。6.4贮存
产品应存放于阴凉清洁干燥处。2
6.5质量证明书
每批产品应附有质量证明书，并注明以下内容：a)
供方名称、地址、电话、传真：产品名称：
批号：
净质量和件数；
各项分析检验结果和技术监督部门印记：本标准编号（YS/T657—2016）：出厂日期（或包装日期）。
订货单（或合同）内容
同方知网(北京)技术有限公司
本标准所列产品的订货单（或合同）内应包括下列内容：a）
产品名称；
铂含量：
净重；
本标准编号（YS/T657-2016）：其他。
YS/T657-—2016
YS/T657—2016
A.1范围
附录A
（规范性附录）
氯亚铂酸钾化学分析方法钙、铁、铜、镁、铅、锰、铝、和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本附录规定了氯亚铂酸钾中杂质元素质量分数的测定方法。本附录适用于氯亚铂酸钾中杂质元素Ca、Fe、Cu、Mg、Pb、Mn、Al、Si质量分数的测定。测定范围见表A.1。
Ca.Fe.Cu.Mg.Pb.Mn、Al.Si
方法提要
人质量分数/%
0.0020~0.015
试料以盐酸溶解。用基体匹配法进行电感耦合等离予使光谱测定。A.3试剂
A.3.1盐酸（p1.19g/mL).优级纯。X
A.3.2铂基体溶液：称取2.0000g纯氯亚铂酸w（K，PtCl）≥99.99%.置于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（1十1），盖上表皿，低温加热溶解，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含20mg氯亚铂酸钾。A.3.3铁标准贮存溶液：称取0.1000g纯铁Lw（Fe）≥99.95%，置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（1十1），盖上表皿，加热溶解，冷却酱溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
A.3.4铜标准贮存溶液：称取0.103g纯铜[w（Cu）≥99.95%，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1十1），盖上表Ⅲ，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg铜。A.3.5镁标准存溶液：称取0.1000g纯镁［w（Mg）≥99.95%置于150mL烧杯中.缓缓加人10mL盐酸（1十1），盖上表Ⅲ，加热溶解，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg镁。
A.3.6锰标准贮存溶液：称取0.1000g纯锰[w（Mn）≥99.95%，置于100mL烧杯中，加人10mL硫酸（1十4），盖上表Ⅲ，加热溶解，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。
A.3.7钙标准贴存溶液：称取0.2497g碳酸钙[w（CaCO）≥99.95%J.置于150mL烧杯中，加人10mL水，然后滴加盐酸（p1.19g/mL）至完全溶解，再加5mL盐酸（p1.19g/mL），盖上表皿，煮沸除去二氧化碳.冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。A.3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g纯铅[（Pb）≥99.95%，置于100mL烧杯中，加人10mL硝4
YS/T657-2016
酸（1+1），盖上表Ⅲ，加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。A.3.9铝标准贮存溶液：称取0.1000g纯铝[（AD)≥99.95%］，置于聚乙烯烧杯中，加入10mL水1g氢氧化钾，盖上表血，待其溶解完全后，用盐酸（p1.19g/mL）慢慢中和至出现沉淀，并过量5mL.使其溶解.冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。A.3.10硅标准存溶液：称取0.0001g单质硅[w（Si）≥99.95%]，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，2.3g氢氧化钾，盖上表皿，低温加热溶解，冷却。将溶液移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.将溶液倒人塑料瓶中保存。此溶液1mL含1.0mg硅。A.3.11标准级差溶液：准确移取一定量各元素的标准贮存溶液（A3.3~A.3.10）.用水逐级稀释。最后配制成质量浓度按表A.2所示的标准级差溶液，其HCI酸度为5%（体积分数），并使溶液的铂基体质量浓度为2mg/mLLp（KPtCl）]。表A.2
Ca,Fe.Cu、Mg、Pb、Mn、Al.Si
A.4仪器
电感耦合等离子体光谱仪。
仪器测定条件（参考）：RF功率1150W：载气压3
质量浓度7g/mL）
2×105Pa：冷却气流量15L/min：辅助气流量1.0L/min：观察高度（感应圈上方）15mm；进液泵速.85mL/min。被测元素波长见表A，3。泰3
波长/nm
分析步骤
称取0.5g试样精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。A.5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
A.5.4测定
A.5.4.1将试料（A.5.1）置于50mL烧杯中，先加入10mL水，待试样溶清后.再加入2.5mL盐酸（A，3.1），盖上表皿，低温加热溶解，冷却。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5
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A.5.4.2按仪器测定条件（A.4）.将标准级差溶液输入等离子体中激发，制作工作曲线。输入空白试验溶液（A.5.3）和试料溶液（A，5，4.1），测得空白试验溶液中和试料溶液中各被测元素的质量浓度分析结果的计算
被测元素（Ca、Fe、Cu、Mg、Pb、Mn、Al、Si)的质量分数按式（A.1)计算：(p-p).Vx10-6
-X100%
式中：
———被测元素的质量分数，数值以%表示；.....
P——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)。—空白试验溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug人）PoWww.bzxZ.net
试液总体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.4所列允许举感有
Ca.Fe.Cu、Mg、Pb.Mn、Al.Si
质量分数/%
0.0020~0%g
同方知网(北景
>0.0050010
充许差/%
.(A,1)
B.1范围
附录B
（规范性附录）
氯亚铂酸钾化学分析方法钠量的测定本附录规定了氯亚铂酸钾中钠质量分数的测定方法火焰原子吸收光谱法
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本附录适用于氯亚铂酸钾中钠质量分数的测定。测定范围为钠质量分数0.005%～0.02%。B.2方法提要
试料用稀盐酸溶解。在盐酸介质中，以硫酸作消电离剂，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长司
有限公司
589.0nm处测量吸光度，以工作曲线法测得钠质量分数。B.3试剂
盐酸（p1.19g/mL），优级纯。
硫酸（1+1).优级纯。
B.3.3钠标准存溶液：称取0.2542g氯化钠于10Qm烧杯中，加人10mL水，低温加热溶解，加入2.5mL盐酸（p1.19g/mL），冷却。将溶液移入100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钠。
B.3.4钠标准溶液：移取10.0mL钠标准贴存溶液于100mL容量瓶中，加人2,5mL盐酸(p1.19g/mL），用水稀释至刻度，混匀。此溶液留L含100.0μg钠B.3.5钠标准溶液：移取10.0mL钠标准浴液（B.3.4）于100mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸p1.19g/mL），用水稀释至刻度.混匀。此添液1mL含10.0μg钠。B.4仪器
原子吸收光谱仪，钠空心阴极燃在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征质量浓度：在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征质量浓度应不大于0.022μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
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B.5分析步骤
称取0.5g试样，精确至0.0001g。B.5.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。B.5.3空白试验
随同试料做空白试验。
B.5.4测定
B.5.4.1将试料（B.5.1）置于50mL烧杯中，加人2.5mL盐酸（B3.1),10mL水，盖上表Ⅲ，低温加热溶解.加入0.5mL硫酸（B.3.2)，冷却。将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。B.5.4.2使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处以水调零，与系列标准溶液同时测量吸光度，减去空白试验（B.5.3）溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的钠的质量浓度。B.5.5工作曲线的绘制
移取0mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10QmL钠标准溶液（B.3.5），分别置于5个B.5.5.1
50mL容量瓶中，加人2.5mL盐酸（B.3.1），用水稀释刻度，混匀。B.5.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长589.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”质量浓度溶液的吸光度，以钠的质量浓度为横坐标，吸光度为纵座标绘制工作曲线。B.6分析结果的计算
钠的质量分数按式（B.1)计算：Na
式中：
钠的质量分数，数值以%表示：
200）.VX10-6
试料溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）：P
po—空白试验溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL)；V
试液总体积，单位为毫升（mL）；m
试料的质量，单位为克（g）。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差。表B.1
钠质量分数/%
0.0050~0.010
>0.010~0.020
允许差/%
.(B.1)
C.1范围
附录C
（规范性附录）
YS/T657—2016
氯亚铂酸钾化学分析方法银、铬、镐和量的测定电感耦合等离子体质谱法本附录规定了氯亚铂酸钾中杂质元素质量分数的测定方法。本附录适用于氯亚铂酸钾中杂质元素Ag、Cr、Cd、As质量分数的测定。测定范围：Ag、Cr、Cd、As质量分数0.0001%~0.0050%。
C.2方法提要
试料用硝酸溶解。以Cs盐作内标，于电感耦合等离子体质谱仪测定iotAg.sCr.Cd.As
C.3试剂
C.3.1硝酸（1+1),MOS级。
C.3.2盐酸(1+1),MOS级。
C.3.3氢氧化钠，优级纯。
C.3.4氟化艳内标溶液：称取1g氯化于100m上烧林中，用少量水溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1鼠化艳。用水逐级稀释至1mL含1ug氯化艳。C.3.5银标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属银u（Ag）=9999%］加热溶于50mL硝酸（1十1），煮沸除去氮的氧化物，冷却。将溶液移人1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10mg银。
C.3.6铬标准贮存溶液：准确称取1.000食g金属铬Lw（Cr）=99.99%）加热溶于50mL盐酸（1+1），溶解完全后，冷却。将溶液移人mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铬。
C.3.7镉标准贮存溶液：准确称取/pg00g金属锅[w（Cd）=99.99%加热溶于50mL盐酸（1+1)，溶解完全后，冷却。将溶液移人000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg镉。
C.3.8砷标准贮存溶液：准确称取1.3189g于硫酸干燥器中干燥至恒量的三氧化二砷Lw（AsO）=99.99%］溶于50mL温热的20%氢氧化钠溶液，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混。此溶液1ml含1.0mg砷。C.3.9银、络、镉、砷混合标准溶液：分别移取10.0mL银标准贮存溶液（C.3.5）、铬标准贮存溶液（C.3.6）、标准忙存溶液（C.3.7）、砷标准贮存溶液（C.3.8）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（1+1）（C3.1）用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug银、铬、镉、砷。C.3.10银、铬、镉、砷混合标准溶液：移取10.0mL银、铬、镉、碑混合标准溶液（C.3.9）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（1十1）（C.3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0ug银、铬、、砷。C.3.11银、铬、镉、砷混合标准溶液：移取10.0mL银、铬、镉、砷混合标准溶液（C.3.10）于100mL容量瓶中.加入5mL硝酸（1十1）（C.3.1).用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.0μg银、铬、镉、砷。9
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