【其他行业标准】 金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法

ICS 77.120.99 H68 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 956.2—2014 金锗合金化学分析方法 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法 Chemical analysis method of gold and germanium alloys—Part 2: Determination of germanium content—Potentiometric titration using potassium iodate 2010-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-04-01实施 前言 YS/T 956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分： 第1部分：电感耦合等离子体发射光谱法； 第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。 本部分为YS/T 956的第2部分。 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准负责起草单位：贵研资源（易门）有限公司、贵研铂业股份有限公司。 本标准参加起草单位：中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本标准主要起草人：郭俊梅、韩守礼、朱武勋、李勇、贺小塘、刘文、向磊、李光俐、甘建壮、谢宏潮、朱利亚、李娜、郁丰善、孙宝莲、王浩莹、陈小兰、冯先进、周恺、王芳。 1 范围 本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 适用于金锗、金锗镍、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗含量的测定，测定范围为5.00%～30.00%。 2 规范性引用文件 YS/T 371 贵金属合金化学分析方法 总则及一般规定 3 方法提要 试料用盐酸和过氧化氢在聚四氟乙烯消化罐中分解（金银锗及其合金采用微波密闭消解），在6mol/L盐酸介质中蒸馏分离共存元素。 在2.5mol/L磷酸与3.8mol/L盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠将锗（IV）还原为锗（II），再用碘酸钾标准滴定溶液滴定至锗（IV），以电位法指示终点，从而测定锗含量。 蒸馏装置见图1。 4 试剂 本方法所用试剂及器具应符合YS/T 371规定，包括： 次亚磷酸钠、氢氧化钠、碘化钾、磷酸、过氧化氢、盐酸及其稀释溶液、碳酸氢钠饱和溶液等。 4.10 锗标准溶液 称取0.2000g高纯金属锗片（≥99.99%），用过氧化氢与氢氧化钠溶解后转入容量瓶定容，配制成1mg/mL标准溶液。 4.11 碘酸钾标准滴定溶液 4.11.1 配制：称取0.50g碘酸钾基准物溶于水中，加碘化钾和氢氧化钠后定容至1000mL，避光放置3天后使用。 4.11.2 标定：移取锗标准溶液5.00mL～10.00mL于蒸馏瓶中，加磷酸及盐酸后进行滴定标定，平行测定3次。 碘酸钾标准滴定溶液实际浓度按下式计算： c = (c0 × V1 × 10⁻³) / (72.59 × V2) 其中：c为碘酸钾实际浓度（mol/mL），c0为锗标准溶液浓度（mg/mL），V1为锗标准溶液体积（mL），V2为滴定消耗体积（mL）。