【其他行业标准】 填料用氢氧化铝分析方法 第3部分:硫化物含量的测定

ICS 87.060.10 H25 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 738.3—2010 填料用氢氧化铝分析方法 第3部分：硫化物含量的测定 Analysis method for aluminum hydroxide for filler - Part 3: Determination of sulphur 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 738《填料用氢氧化铝分析方法》分为4个部分： 第1部分：pH值的测定； 第2部分：可溶碱含量的测定； 第3部分：硫化物含量的测定； 第4部分：粘度的测定。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分主要起草人：田蕊、徐好文、陈红云。 1 范围 本部分规定了填料用氢氧化铝中硫化物的测定方法。 本部分适用于填料用氢氧化铝中硫化物的测定，测定范围为硫化物 < 5 μg/mL。 2 方法提要 试样在酸作用下分解生成硫化氢气体，硫化氢逸出后与醋酸铅试纸反应生成硫化铅色斑，通过色斑深浅与标准色斑比较判定硫化物含量。 主要反应： S2- + 2H+ → H2S↑ H2S + Pb2+ → PbS↓ + 2H+ 3 试剂与仪器 3.1 许氏碳酸测定器 3.2 盐酸（1+1） 3.3 醋酸铅溶液（100 g/L） 3.4 硫化钠（Na2S·9H2O） 3.5 氢氧化钠 3.6 对苯二酚 3.7 标准硫化物溶液：由硫化钠、氢氧化钠和对苯二酚配制，经稀释后制得1 μg/mL硫标准溶液。 3.8 醋酸铅试纸：滤纸浸泡醋酸铅溶液后晾干备用。 3.9 标准色斑：用不同体积硫标准溶液制备，对应1～5 μg/mL硫含量标准色斑。 4 试样 试样应置于密闭容器中，容器体积应尽可能接近试样体积。 5 分析步骤 称取1.000 g试样置于许氏碳酸测定器中，装好后用醋酸铅试纸封口。 加入盐酸进行反应，加热至微沸1 min后冷却取出试纸，与标准色斑进行比较。 6 测定结果 通过试样试纸颜色与标准色斑比对，确定硫化物含量对应值。 7 质量保证与控制 分析过程中应使用标准样品或控制样品进行校核，每年至少进行一次方法验证。当出现失控时应查明原因并重新校核。