【其他行业标准】 填料用氢氧化铝分析方法 第3部分:硫化物含量的测定

ICS 87.060.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T738.3—2010
填料用氢氧化铝分析方法
第3部分：硫化物含量的测定
Analysis method for aluminum hydroxide for filler-Part 3:Determinationmethod of sulphur2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YS/T738《填料用氢氧化铝分析方法》分为4个部分：第1部分：pH值的测定；
第2部分：可溶碱含量的测定；
第3部分硫化物含量的测定；
第4部分：粘度的测定。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T738.3—2010
本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：田蕊、徐好文、陈红云。I
1范围
填料用氢氧化铝分析方法
第3部分：硫化物含量的测定
YS/T738的本部分规定了填料用氢氧化铝中硫化物的测定方法。本部分适用于填料用氢氧化铝中硫化物的测定。测定范围：硫化物<5μg/mL。2方法提要
YS/T738.3—2010
试样被酸分解，生成硫化氢气体逸出与封口的醋酸铅纸作用，生成硫化铅色斑，以其斑色深浅，判定硫化物的含量。主要反应：
S2-+2H+=H,S个
H2S+Pb2+=PbSv+2H+。
3试剂仪器
3.1许氏碳酸测定器。
3.2盐酸（1+1)。
3.3醋酸铅溶液100g/L。bzxZ.net
3.4硫化钠(NazS·9H2O)。
3.5氢氧化钠。
3.6对苯二酚。
3.7标准硫化物溶液：溶解0.749硫化钠（3.4)于去离子水中，加人10g氢氧化钠（3.5）和0.5g对苯二酚（3.6），待完全溶解后，以去离子水冲至1000mL容量瓶中，摇匀备用。此溶液1mL相当0.1mg硫。取此溶液5.00mL，于500mL容量瓶中，用去离子水冲至刻度，摇匀备用。此溶液1mL相当硫1 μg。
3.8醋酸铅试纸的制备：将快速定量滤纸剪成22mm圆形，浸泡于醋酸铅溶液（3.3）中，15min后取出。在无硫化物的空气中晾于，储于棕色瓶中备用。3.9标准色斑的制备：取1μg/mL硫的标准溶液（3.7)1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL按顺序放人许氏碳酸测定器（3.1）中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8）封固好。从滴液斗口分别缓慢加入盐酸（3.2)20mL，并用盐酸（3.2）10mL封闭液斗，关闭活塞。在电热板低温处加热微沸1min，冷却，取下试纸，备用。该试纸相当于硫化物为1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL、5μg/mL。
4试样
将试样放人密闭容器中，该容器的容量以几乎能被试样充满为宜。1
YS/T738.3—2010
分析步骤
5.1称取1.000g试样（4)放人许氏碳酸测定器（3.1)中，装好测定器，在顶部用醋酸铅试纸（3.8)封固好。由许氏碳酸测定器（3.1）滴液斗缓慢加入盐酸（3.2）20mL，并用盐酸（3.2）10mL封闭液斗，立即关闭活塞。在电热板低温处加热至微沸1min，冷却，取下试纸。5.2将取下的试纸，与标准硫化物色斑比较。6
测量结果
样品测量后与标准色斑（3.9）比较，以比较后接近的色斑值为测定结果。7质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
YS/T738.3-2010
打印日期：2011年2月12日F009
中华人民共和国有色金属
行业标准
填料用氢氧化铝分析方法
第3部分：硫化物含量的测定
YS/T738.3-2010
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2011年1月第一版2
2011年1月第一次印刷
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