【其他行业标准】 电解金属锰

ICS77.100
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T051—2015
代替YB/T051—2003
电解金属锰
Electrolytic manganesemetal
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YB/T051—2015
本标准代替YB/T051—2003《电解金属锰》，本标准与YB/T051—2003相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
一对化学成分和牌号进行了修改，将原A、B、C、D四个等级修改成G、D、P三个系列三个牌号；一考虑到锰矿原料的变化，对杂质元素硫含量进行了调整；因增加对杂质元素硒、钙、镁、钾和钠含量的要求，增加了相应的分析方法附录B、附录C、附录D和附录E。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：全国锰业技术委员会、金瑞新材料科技股份有限公司、重庆武陵锰业有限公司、中信大锰矿业有限责任公司、宁夏天元锰业有限公司、湖北长阳宏信实业集团有限公司、湖南天雄锰业集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：谭立群、习小明、张飞、李维健、黎贵亮、贾天将、董雄文、曾赵雄、陈自斌。本标准所代替的标准的历次版本发布情况为：-GB/T3418—1982、YB/T051—2003。1范围
电解金属锰
YB/T051—2015
本标准规定了电解金属锰的牌号表示方法、技术要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。
本标准适用于冶炼特种钢、化工、电子材料及有色合金等作为锰元素添加剂用的电解金属锰。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T3650铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T5686.2锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法
GB/T5686.4
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝光度法和碱量滴定法GB/T5686.54
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰碳含量的测定红外线吸收法、气体容量法、重量法和库仑法
GB/T5686.7
锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T8654.1
金属锰、锰硅合金、锰铁和氮化锰铁铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和三氯化钛-重铬酸钾滴定法
GB/T8654.6金属锰化学分析方法盐酸联氨-碘量法测定硒量。3牌号表示方法
电解金属锰的牌号由代表电解金属锰的汉语拼音字母(DJ)、主元素（Mn）、高纯级（G)、电子级（D)、普通级(P)组成。
例如：DJMnP
DJ一一电解金属锰的“电解”二字汉语拼音的首个字母；Mn—电解金属锰的主元素；
P普通级。
4技术要求
4.1牌号和化学成分
4.1.1电解金属锰按锰及杂质含量的不同，分为三个系列三个牌号，其化学成分应符合表1的规定。4.1.2电解金属锰的质量分数计算锰的质量分数w，数值以%表示，按式（1)计算：w=100-u
式中：
Zw;—电解金属锰中各杂质组分(包括C、S、P、Si、Se、Fe)的质量分数之和。(1)
YB/T0512015
计算结果保留至小数点后两位。4.1.3需方对表1化学成分有特殊要求时，由供需双方另行协商。表1
锰(Mn)，w/%
碳(C),w/%
硫(S),w/%
磷(P),w/%
硅(Si)，w/%
硒(Se),w/%
铁(Fe),w/%
钾(以K0计)，w/%
钠(以Naz0计)，w/%
钙(以CaO计)，w/%
镁（以MgO计)，w/%
4.2物理状态
电解金属锰的牌号及化学成分
电解金属锰呈银白色或灰色，不允许发黑，产品中不允许有外来夹杂物。4.2.1
4.2.2电解金属锰以片状交货，小于$3mm的数量应不超过总重量的15%。4.2.3电解金属锰以粉状交货，具体要求由供需双方另行协商。5试验方法
取样与制样
电解金属锰化学分析用试样的采取和制备按GB/T4010规定进行化学分析
电解金属锰化学分析应符合表2的规定2电解金属锰化学分析方法
分析方法
按GB/T5686.5规定进行
按GB/T5686.7规定进行
按GB/T5686.4规定进行
按GB/T5686.2规定进行
按GB/T8654.6或附录A规定进行
按GB/T8654.1规定进行
按附录B规定进行
按附录C规定进行
按附录D规定进行
按附录E规定进行
6检验规则
6.1电解金属锰的质量和验收由供方技术监督部门进行6.2需方有权按规定对质量进行验收，如有异议，应在到货45d内提出。7包装、储运、标志和质量证明书7.1包装
YB/T051—2015
产品宜采用内层塑料袋外层铁桶或内层塑料袋外层编织袋包装，铁桶装净重100kg、250kg或500kg，编织袋装净重1000kg。特殊包装，由供需双方另协商。7.2储运
7.2.1储存
电解金属锰人库应分系列、分牌号批量在室内存放，避免与酸、碱等化学物品接触，防止潮湿。7.2.2运输
电解金属锰的发运宜用篷车，运输过程中应防止雨淋、受潮，应防止撞击。7.3
3标志与质量证明书
电解金属锰产品的标志与质量证明书应符合GB/T3650的规定。3
YB/T051—2015
A.1测定范围
附录A
（规范性附录）
高碘酸钾催化极谱法测定痕量硒本附录规定了高碘酸钾催化极谱法测定痕量硒的方法。本附录适用于电解金属锰中痕量硒的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%0.0015%。A.2原理
试料经硝酸、盐酸、高氯酸分解，并在酸性溶液中将SeO转化为SeO-，用柠檬酸和EDTA消除Hg、Sb和Sn等元素的干扰，在IO存在的氨性底液中直接用催化极谱法测定硒。A.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中应使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。A.3.1硝酸，pl.42g/mL。
A.3.2盐酸，pl.19g/mL。
A.3.3高氯酸，pl.76g/mL。
A.3.4亚硫酸钠溶液，150g/L。
A.3.5高碘酸钾溶液，2.5g/L。
A.3.6混合溶液：2g柠檬酸、3gEDTA、15g～20g氯化铵和60mL氨水（p0.91g/mL）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
A.3.7硒标准溶液A：称取0.1000g纯硒（99.99%）于50mL烧杯中，在水浴上加热，加入20mL硝酸（见A.3.1），溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含100μg硒。A.3.8硒标准溶液B：移取上述溶液（见A.3.7）10mL入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（见A.3.1)，以水稀释至刻度、混匀。此溶液1mL含1μg硒。再同样稀释操作，此溶液1mL含0.01μg硒。A.4分析步骤
A.4.1测定
称取0.1000g（精确至0.0001g)试料于25mL烧杯中，缓慢滴加入1mL高氯酸（A.3.3)、6mL～7mL硝酸（见A.3.1)和1mL盐酸（见A.3.2），盖上表面血、加热分解并蒸发冒烟，直至体积约为0.5mL时取下，稍冷后用约10mL水洗人25mL比色管中，加入2mL亚硫酸钠溶液（A.3.4）摇匀，加盖放置30min，加5mL混合溶液（见A.3.6）和2mL高碘酸钾溶液（见A.3.5），以水稀释至刻度，混匀。放置30min后于起始电位0.6V扫描作示波导数极谱图，从校准曲线上查得硒量。A.4.2校准曲线的绘制
分别移取含0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、16.00mL硒标准溶液（见A.3.8）于一组25mL比色管中，加0.5mL高氯酸（见A.3.3），用水稀释到约为10mL，摇匀，加2mL亚硫酸钠溶液（见A.3.4)，混匀，以下按A.4.1进行极谱测定。以硒量为横坐标，导数极谱值为纵坐标绘制校准曲线。A.5结果计算
按式(A.1)计算试样中硒含量（质量分数）：4
式中：
w(Se)(%)=mi/mz×100..
-从校准曲线上查得的硒量，单位为克（g)；mi
试样量，单位为克（g）。
A.6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表A.1所列允许差。表A.1
允许差
硒含量
0.00005~0.00020
>0.00020~0.00050
>0.00050~0.0010
>0.0010~0.0015
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本方法规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
允许差
对分析结果可能的影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。YB/T051—2015
%（质量分数）
YB/T051—2015
B.1测定范围
附录B
（规范性附录）
火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量本附录规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量。本附录适用于电解金属锰中氧化钙含量的测定。测定范围：0.0020%～1.00%。B.2原理
试料经盐酸溶解后，将试液喷人空气-乙炔火焰中，用钙空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量吸收光度，从而确定氧化钙的含量。B.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。B.3.1盐酸，pl.19g/mL，优级纯。B.3.2过氧化氢，30%（体积分数)。B.3.3氧化镧溶液，200g/L。
B.3.4氧化钙标准溶液
B.3.4.1准确称取1.0000g（精确至0.0001g）经950℃~1000℃灼烧1h的高纯氧化钙于250mL烧杯中，加入5mL盐酸（见B.3.1)，低温加热溶解至完全，转入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液含氧化钙1.00mg/mL。
B.3.4.2用氧化钙标准溶液（见B.3.4.1)经稀释配制浓度为50μg/mL氧化钙标准溶液。B.4仪器和设备
原子吸收光谱仪，配备有空气-乙炔燃烧器，钙空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：B.4.1精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液测量10次吸收光度，计算其吸收度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。B.4.2校准曲线的线性：将校准曲线按浓度等分5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。
B.4.3灵敏度：在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于0.15μg/mL。B.5测定步骤
B.5.1称取10.0000g（精确至0.0001g）试料，置于烧杯中，用少量水湿润，缓慢加40mL盐酸（见B.3.1),加热溶解，滴加过氧化氢（见B.3.2)使暗色褪掉，小心蒸干，加10mL盐酸（见B.3.1)和少量水，加热溶解盐类，冷却后转入200mL容量瓶中，用水定容。B.5.2分取20mL试液五份，分别置于50mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同含量氧化钙标准溶液（见B.3.4），各瓶中加1mL氧化镧溶液（见B.3.3），用水定容。与试样同时做空白实验。以空白调零，用标准加人法方式测定。6
结果计算
氧化钙的含量按式(B.1)进行计算w(CaO)(%) =cXf×Vx10-
式中：
测得的试液中氧化钙的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；f
-稀释倍数；
溶液总体积，单位为毫升（mL)；mo
称取的试样量，单位为克（g）。B.7
充许值
YB/T051—2015
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于0.002%。B.8
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本方法规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能的影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。7
YB/T051—2015
C.1测定范围
附录C
（规范性附录）
火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量本附录规定了用镁空心阴极灯作光源，原子吸收光度法测定氧化镁含量。本附录适用于电解金属锰中氧化镁含量的测定。测定范围：0.0010%～0.50%。C.2原理
试料经盐酸溶解后，将试液喷入空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸收光度，从而确定氧化镁的含量。C.3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。C.3.1盐酸，pl.19g/mL，优级纯。C.3.2过氧化氢，30%（体积分数）。C.3.3氧化镧溶液，200g/L。
C.3.4氧化镁标准溶液
C.3.4.1准确称取1.0000g（精确至0.0001g）经灼烧的高纯氧化镁（温度950℃~1000℃，灼烧1h）于250mL烧杯中，缓慢加入10mL盐酸（见C.3.1)，加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液含氧化镁1.000mg/mL。C.3.4.2准确吸取10.00mL氧化镁标准溶液（见C.3.4.1)于500mL容量瓶中，以水定容。此溶液含有氧化镁20.00μg/mL。
C.4仪器和设备
原子吸收光谱仪，配备有空气一乙炔燃烧器，镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，所用仪器应达到下列指标：C.4.1精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液测量10次吸收光度，计算其吸收度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度，计算标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。C.4.2校准曲线的线性：将校准曲线按浓度等分5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。
C.4.3灵敏度：在测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于0.008μg/mL。C.5测定步骤
C.5.1称取1.0000g（精确至0.0001g)试料，置于烧杯中，用水湿润，加10mL盐酸（见C.3.1)，加热溶解，滴加过氧化氢（见C.3.2)使暗色消失，小心蒸干，用水洗杯壁，加热使盐溶解，冷却后转入100mL容量瓶中,用水定容。
C.5.2分取10mL试液五份，分别置于50mL容量瓶中，其中一份不加标准溶液，其余四份分别加入不同含量氧化镁标准溶液（见C.3.4），各瓶中加1mL氧化镧溶液（见C.3.3).，用水定容。与试样同时做空8
白实验。以空白调零，用标准加人法方式测定。C.6结果计算
氧化镁的含量按式(C.1)进行计算w(MgO)(%) = cXfXVX10-6
式中：
-测得的试液中氧化镁的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；f—稀释倍数；Www.bzxZ.net
V—溶液总体积，单位为毫升(mL)；mo
称取的试样量，单位为克（g）。C.7允许值
YB/T051—2015
取平均测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值不大于0.002%。C.8试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本方法规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能的影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。9
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