【其他行业标准】 铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法

ICS 71.100.10 Q52 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 733-2010 铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法 Determination of the graphitization degree of the graphitized cathode used for aluminium production 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。 参加起草单位：郑州浩宇炭素材料有限公司、青铜峡市青鑫炭素有限责任公司。 本标准主要起草人：潘跃智、王强、吴叶凌、王保生、叶骞、席兆阳、严训铜、陈泓钧、李春虎。 1 范围 本标准规定了石墨化阴极制品石墨化度（G值）的测定方法。 本标准适用于石墨化阴极制品石墨化度（G值）测定，测定范围为70.0%＜G＜100.0%。 当用于非石墨化阴极制品（半石墨质、高石墨质阴极制品）时，测定值表示其中人造石墨（石墨碎）的石墨化度。 2 定义 石墨化度（Graphitization Degree）：表示碳材料中碳网层面有序排列的程度，是易石墨化碳材料由乱层结构向石墨晶体结构转变的表征参数，用G表示，以百分数表示（%）。 3 方法原理 石墨化阴极制品的晶体结构参数晶面间距d(002)是评价石墨化度的重要指标。本方法通过对加入内标物的样品进行X射线衍射分析，测定晶面间距d(002)，并通过公式计算得到石墨化度G值。 4 仪器 4.1 X射线粉末衍射仪：综合稳定度优于1%，测角精度优于±0.01°（20），扫描速度≤0.1s，步长≤0.01°。 4.2 试样板：用于装载研磨样品。 4.3 标准筛：金属丝编织筛（200×50-0.075/0.05）。 4.4 烘干箱：室温～200℃，控温精度±5℃。 4.5 天平：感量0.0001g。 4.6 玛瑙研钵：表面光滑无划痕。 4.7 干燥器：内装干燥剂。 5 试样 5.1 内标物 α-Al2O3粉末标样。 5.2 衍射试样 5.2.1 将约20g试样用玛瑙研钵研磨至全部通过0.075mm标准筛，在110℃±5℃烘干2h后置于干燥器备用。 5.2.2 按一定比例（如4:6）称取试样与内标物，在玛瑙研钵中混合研磨均匀，制成衍射试样。 6 检测步骤 6.1 环境条件：温度10℃～35℃，相对湿度30%～70%。 6.2 将试样装入试样板凹槽中，确保表面水平且光滑。 6.3 设置衍射仪参数：高压40kV～45kV，管电流35mA～40mA。 6.4 在20°～30°范围内以≤0.1s速度扫描，获得衍射图谱。 6.5 重复扫描三次，通过峰形分析确定修正后的衍射峰角度值。 7 结果计算 7.1 晶面间距d(002)按公式计算：d(002)=λ/(2sinθ)，结果保留四位小数。 7.2 利用α-Al2O3（012）峰位进行角度修正。 7.3 石墨化度G按公式计算： G = [(0.3440 - d(002)) / (0.3440 - 0.3354)] × 100 其中d(002)为晶面间距（nm），0.3440与0.3354分别为未石墨化与完全石墨化晶面间距。 7.4 三次测量结果取算术平均值作为最终结果，保留一位小数。 8 精密度 8.1 重复性：两次独立测定结果差值不大于1.0%。 8.2 再现性：按标准条件进行评定（原文后续未完整）。