【其他行业标准】 铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法

ICS71.100.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T733—2010
铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法Determination of thegraphitization degreeof the graphitized cathode used for aluminium production2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2011-03-01实施
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负资起草。YS/T733-—2010
本标准参加起草单位：郑州浩宇炭素材料有限公司、青铜峡市青鑫炭素有限责任公司。本标准主要起草人：潘跃智、王强、吴叶凌、王保生、叶骞、席兆阳、严训铜、陈泓钧、李春虎。1范围
铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法本标准规定了石墨化阴极制品石墨化度(G值)测定方法。YS/T733—2010
本标准适用于石墨化阴极制品石墨化度（G值）测定。测定范围：70.0%石墨化度GraphitizationDegree石墨化度是碳网层面有序排列的几率。石墨化度的本质是易石墨化碳材料的乱层结构，随着石墨化温度的升高逐步转变，接近石墨晶体结构的程度。石墨化度用字母G表示，G数值用百分数表示（%）。3方法原理
铝电解用石墨化阴极的晶体结构参数晶面间距d(oo2)是评价石墨化度的重要指标。本部分通过对添加内标物的石墨化阴极样品X射线衍射图的分析处理，精确检测其晶面间距d(2)，再经公式计算得到石墨化度G值。
4仪器
4.1X射线粉末衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪在20~30°（20)的准确度优于士0.01（20)，能以≤0.1s（步长≤0.01)的速度进行扫描。4.2试样板：能够装人研磨好的样品。4.3标准筛：金属丝编制网试验筛（$200×50-0.075/0.05）。4.4烘干箱：室温～200℃，士5℃可控。4.5天平：感量0.0001g。
4.6玛瑙研钵：体表光滑、无明显划痕。4.7干燥器：内装干燥剂。免费标准bzxz.net
5试样
5.1内标物
a-Al,O，粉末标样。
5.2衍射试样
5.2.1将约20g试样用玛瑙研钵（4.6）研磨直至全部通过0.075mm的标准筛（4.3），将研好的样品1
YS/T733—2010
放入烘干箱（4.4)中在110℃土5℃烘干2h，贮存在干燥器（4.7)中备用。5.2.2用天平(4.5)按一定比例（例如4：6)称量试样和内标物（5.1)，在玛瑙研钵（4.6)中混合研磨均匀，并制成衔射试样。
6检测步骤
6.1测定环境温度：10℃~35℃，相对湿度：30%~70%。6.2将待测衍射试样（5.2）用合适的方法装到试样板（4.2）凹槽中，保证衍射试样（5.2）和试样板（4.2）面水平且表面光滑。
6.3启动衍射仪（4.1)，高压升至40kV~45kV，管电流升至35mA~40mA。把试样板（4.2)放到测角仪样品架上，关好防辐射窗门。6.4启动衍射程序，在20为20°～30的范围内以<0.1s（步长<0.01°）的速度进行扫描，得到衍射图样。
6.5重复6.4扫描三次，对得到的衍射图分别进行寻峰等处理，确定经修正的石墨化阴极衍射峰的峰顶角度值(④)。
7检测结果的计算和表示
7.1按公式（1)计算晶面间距d(02)，计算结果修约到小数点后四位：d co02)
式中：
入—X光的波长，单位为纳米(nm）；入
d(oo2)对应衍射峰顶点的经修正的衍射角，单位为度（)。7.2按公式(2)式计算6：
0-12.7890+
式中：
29—石墨化阴极（002）晶面；
α-Al2O粉末标样（012)晶面的衍射角。（28,20）
7.3：按公式（3）计算石墨化度（G)值，数值以%表示，计算结果修约到小数点后一位：G
式中：
d(oo2)
0.3440-d(o02)
0.3440-0.3354
石墨化阴极晶面间距，单位为纳米（nm）；0.3440和0.3354分别为完全未石墨化和全石墨化晶面间距值，单位为纳米（nm）。（1）
（3）
7.4按公式(1)公式（3)分别计算三次扫描的G值，取其算术平均值为检测结果。检测结果精确到小数点后一位。
8精密度
8.1重复性
重复性条件下，获得的两次独立检测结果的差值不大于1.0%。2
8.2再现性
再现性条件下，获得的两次独立检测结果的差值不大于1.5%9
检测报告
检测报告应包括下列内容：
试样标识；
本标准编号；
衍射仪型号；
检测结果；
检测过程中观察到的异常现象；本标准没有涉及的操作或者是可以选择的操作；检测日期；
检测人员。
YS/T733—2010
YS/T733-2010
中华人民共和国有色金属
行业标准
铝用石墨化阴极制品石墨化度测定方法YS/T733—2010
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中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷各地新华书店经销
印张0.5字数6千字
开本880×12301/16
2011年1月第一版
2011年1月第一次印刷
书号：155066·2-21490
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