【其他行业标准】 高纯四氯化锗

ICS29.045
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T13—2015
代替YS/T13—2007
高纯四氯化锗
Highpuregermaniumtetrachloride2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准代替YS/T13—2007《高纯四氯化锗》。本标准与YS/T13—2007相比，主要有如下变动：增加了牌号GeCl-08的Zn、Pb、As、Mg、In、AI杂质含量的要求：YS/T13—2015
一将红外吸收峰透过率改为杂质吸收峰红外透过率，并增加了杂质吸收峰红外透过率定义：增加了5个杂质吸收峰位置的红外透过率要求；增加了放射性要求及检验方法：一增加了取样表3
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归本标准起草单位：南京中锗科技股份有限公司、有研光电新材料有限责任公司、云南临沧鑫圆储业机
同方知网(北京)技术有限公司
股份有限公司。
本标准主要起草人，刘新军、柯尊斌、郑华荣、普世坤本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T131991、YS/T132007
1范围
高纯四氯化锗
YS/T13—2015
本标准规定了高纯四氮化锗的要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和订货单（或合同）内容等
本标准适用于以粗四氟化储为原料，经提纯工艺制备的高纯四氟化锗产品主要用作石英光导纤维的掺杂剂及高纯二氧化锗的制备，2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引能用
件：仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190
危险货物包装标志
化学试剂，杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
GB/T6040
GB12463
GB20664
红外光谐分析方法通则
危险货物运输包装通用技术条件有色金属矿产品的天然放射性限值和网（北京）
联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本第十六修订版）3
术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
杂质吸收峰红外透过率
transmitanceof infrared absorption of impurities高纯物质中杂质红外吸收光谱的透过率。4要求
4.1分类
产品按纯度分为GeCL-08、GeCL-07、GeC4-05三个牌号。4.2标记示例
产品标记表示方法为：
GeCl-0x
“0”表示高纯，“0”后的阿拉伯数字表示产品纯度百分含量“9”的个数表示四氯化销
YS/T13—2015
化学成分
产品的化学成分应符合表1的规定。化学成分
GeCl含量
≥99.999999
≤0.5×10
≤0.5×10-m
≤0.5×10
0.5×10~g
≤0.5×10-
≤0.5×10*
化学成分
≥99.999 99
10×10-9
≤10×10~
≤2.0×10-
≤2.0×10-
≤2.0×10
≤10X10
50×10
本2.0×10-
≤L0X10-
≤10×10-9
注：GCl含量为100%减去Cu、Mn、Cr、Fe、Co、NVZn、Pb、As、Mg、In、Al杂质含量的和杂质吸收峰红外透过率
GeCL-08、GeCL-07产品的杂质吸收红外透过率应符合表2的规定。表2
杂质吸收峰位置
(3.610±2)cm-(GeCl,0H）
2970cm-l~2925cm-1(CH)
2860cm-1~2830cm-(HCI)
(2336±2)cm-（COz）
(2272±2)cm-1(GeHClg）
2000.cm-11400.cm-(CHn）
(1173±2)em-1(CH）
1060cm=1~1015cm-(C-0)
杂质吸收峰红外透过率
≥96%
≥95%下载标准就来标准下载网
质量分数/%
GeCl-05
≤2.0×10
≤1.0X10~6
≤2.0×10-7
≤2.0×10
≤5.0×10
GeCl-07
≥90%
≥95%
外观质量
产品为无色透明液体，不应有最浮物和沉淀物4.6放射性
产品放射性应符合GB20664的规定。5检验方法
YS/T13-—2015
产品中铜、锰、铬、铁、钻、镍、钒、锌、铅、砷、镁、钢、铝杂质含量的测定按附录A的规定进行。专用
产品的杂质吸收峰红外透过率测定按附录B的规定进行。产品外观质量用目视检查。
产品放射性检验按GB20664的规定进行。检验规则
检查和验收
限公司
6.1.1产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写产品质量证明书。
6.1.2需方可对收到的产品进行复验。若复验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起3个月内以书面形式向供方提供复验报告，由供需双方协商解快。京
产品应成批提交验收，每批由相同牌号的、独立包装的产品组成。独立包装规格由供需双方协商确定。
检验项目
每批产品应检验化学成分、杂质吸收降红外透过率、外观质量、放射性。6.4取样
产品取样应按表3的规定进行。
表3取样
检验项目
化学成分
杂质吸收峰红外透过率
外观质量
放射性
取样数量
从产品独立包装中取出100ml.
从产品独立包装中取出50ml
从产品独立包装中取出100mL
按GB20664的规定进行
取样位置
要求的章条号
检验方法的章条号
YS/T13-2015
6.5检验结果的判定
6.5.1化学成分的检验结果不合格时，判该批产品不合格。24000cm-1~1000cm=1范围内杂质吸收峰红外透过率的检验结果不合格时，应取双倍数量的6.5.2
试样进行重复试验。重复试验的结果仍不合格，判该批产品不合格。3外观质量的检验结果不合格时，判该批产品不合格。6.5.3
放射性的检验结果不合格时，判该批产品不合格。标志、包装、运输、存和质量证明书7
7.1标志
7.1.1产品外包装上应喷有“防水”“禁止倒置”（如包装容器为玻璃或石莫瓶还应有易碎”标志）、产品名称、UN编号、危险品类别、包装等级和供方名称。2产品的包装标志应符合GB190的相关规定。7.1.2
7.2包装
产品应采用进行内表面处理的特种不锈钢灌装。每瓶净含量可为50kg、100kg、200kg，或由供需双方协商并在合同中注明。
7.3运输
7.3.1运输方式以陆运和水运为主。运输过程中严禁倒置，防止碰撞，并防雨。2高纯四氯化锗的运输应符合GB12463及联合国《关于危险货物运输的建议书·规章范本》的相7.3.2
关规定。
7.4购存
产品应在千燥，阴凉、通风的地方贮存产品自罐装之日起保质期为1年。质量证明书
每批产品应附有质量证明书，期上注明以下内容：a
供方名称、地址、电话、传真：产品名称：
产品编号：
d）产品批号：
净重：
产品牌号：
各项分析检验结果和技术监督部门印记：本标准编号：
出厂日期。
订货单（或合同）内容
订购本标准所列产品的订货单（或合同）应包括下列内容：产品名称：
产品牌号：
重量；
本标准编号：
同方知网（北京）技术有限公司YS/T13—2015
YS/T13—2015
A.1方法提要
附录A
（规范性附录）
高纯四氯化锗中金属杂质含量的测定方法试料在加热条件下，主体四氟化锗被挥发，用硝酸除掉残渣中的有机物，用电感耦合等离子体质谱法直接测定Cu、Mn、Cr、Fe、Co、Ni、V、Zn、Pb、As、Mg、In、Al的含量。专用
试剂与材料
去离子水，电阻率不小于18.0MQ·cm-1硝酸：BV3级。
盐酸：BV3级。
硝酸（1+1)：由硝酸（A.2.2)配制，V
各待测杂质元素和内标的标准贮存溶液（标准溶液的配置按GB/T602的规定进行），杂质元A.2.5
素的浓度为0.1pg/mL，内标的浓度为1pg/mL：A.3
测量仪器
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。本标准中所测杂质元素的同位素相对原子质量见表A.1表A.1
相对原子质量
分析步骤
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值，A.4.2
空白试验
随同试样做空白试验。
A.4.3测定
标准溶液的配制
标准溶液的配制按下列步骤进行：a)
取4支洁净的10mL比色管，分别加入0.00mL0.50mL、1.00mL2.00mL混合标准贮存液b)
分别加入0.10mL硝酸（A.2.2）).0.50mL内标（A.2.5），用水稀释到刻度：YS/T13-—2015
此标准溶液含Cu、Mn、Cr、Co、Ni、V、Zn、Pb、Fe、Mg、In、As、AI各0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL：内标50ng/mL。A.4.3.2样品中杂质元素的预富集取20mL四氟化锗试样置于石英埚中，并将放人蒸发器内，用红外灯辐射加热到70℃，当样品挥发近干时，温度提高到110℃.直到完全蒸干，加3mL盐酸（A，2.3），若含有机物，则滴加几滴硝酸（A.2.2），加热将有机物除掉。滴加硝酸（A.2.4）溶解残渣，并将其转移至洁净的10mL比色管中，用少量去离子水，分2次~3次冲洗石英埚，一并转移至10mL比色管中。以下操作与A4.3.1b）相同。分析结果的计算
金属杂质的质量分数以证计，数值以%表示，按式（A1)计算：现
式中：
c—从仪器上直接读取的各杂质质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)：脊
V——测定体积，单位为毫升（mL)；V取样体积，单位为毫升（mL）；g
β—四氯化锗的密度，单位为克每毫升（1.874拨
同方知网（北京）：
A.6允许差
本方法测定的相对允许差应不大于30%...（A1)
YS/T13-—2015
B.1方法提要
附录B
（规范性附录）
高纯四氯化锗中杂质吸收峰红外透过率的测定方法高纯GeCl中含氢杂质OH、CH、HCl在3610cm-1,2970cm-1~2925cm-1、2860cm-1~2830cm波数产生吸收峰，吸收峰透过率的高低与杂质的含量成反比，通过测量其透过率间接地表专用
征光纤用GeCl4的质量。
2测量范围
本方法的测量范围为4000cm-1~1000cm=1B.3
仪器、装置
红外光谱仪
有限公司
傅立叶变换红外光谱仪，分辨率不大于4cm-1，透过率精度优于0.1%拔
B.3.2吸收池
池体：耐腐蚀，不污染产品，壁厚2mm~4m双外径24mm~26mm，长度100mm士0.1mm。具有两个进出口，外径为6mm~8mm，与池体垂直连接窗口：锗抛光片，厚度2mm，错抛光片和池体之间的连接应保证密封。B.4测量要求
测量环境相对湿度不大于45%测量环境温度为25℃±2℃。样品吸收池、管道和所有用身在使用前应进行洁净和干燥处理。B.5
测量步骤
仪器准备
仪器准备按GB/T6040的规定进行。B.5.2取样
将吸收池（B.3.2）池体与管道连接后，系统用高纯氮气或情性气体进行吹洗后，使样品流入吸收池中。
B.5.3测量
采集背景光谱。
YS/T13-2015
将样品吸收池置于红外光谱仪样品仓中，其位置应保证光路从GeCl,液体中平行穿过。调整仪器，采集4000cm-1～1000cm-波数范围内的样品光谱。在样品光谱扣除背景光谱，调整样品光谱的基线至100%。测定样品吸收峰的透过率。
绘制4000cm=1~1000cm波数范围内的样品光谱图。测试结果的计算
式中：
T—样品在分析波数处的透过率，单位为百分比（%）：1。—一人射光线的辐射能；
一样品在分析波数处的最大吸收峰的透过率为透过样品的辐射能1
允许差
同方知网（北京)技术有限
本方法测试结果的允许差值应不大于1%。(B1 )
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