【GB国家标准】 /ISO 188 :2011 硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验

ICS83.060
中华人民共和国国家标准
GB/T3512—2014/ISO188:2011
代替GB/T3512--2001
硫化橡胶或热塑性橡胶
热空气加速老化和耐热试验
Rubber, vulcanized or thermoplasticAccelerated ageing and heatresistance testsAir-oven method(ISO 188.2o1l,Rubber,vulcanizedor thermoplastic--Acceleratedageing and heat resistancetests,IDT)2014-12-22发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-06-01实施
本标准按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。GB/T3512-—2014/ISO188:2011
本标准代替GB/T3512一2001《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》，与GB/T3512—2001相比，主要技术变化如下：一增加了推荐测试橡胶拉伸性能的试验方法ISO37和橡胶硬度的试验方法ISO48（见3.1)；一增加了多单元式老化箱、柜式老化箱和强制通风式老化箱及其风速的测定方法（见4.1.2、4.1.34.1.4)
一增加了对设备校的规定（见第5章）：用ISO23529代替了GB/T2941（见第8章，2001年版的第8章）；增加了精密度试验的结果（见第11章，2001年版的第10章）。本标准使用翻译法等同采用ISO188：2011《硫化橡胶或热塑性橡胶加速老化和耐热试验》
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（ISO37：2005，IDT）GB/T2941—2006橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（ISO23529:2004，IDT）GB/T6031-1998硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定（10~100IRHD)（idtISO48：1994）本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会（SAC/TC35/SC2）归口。本标准起草单位：广州合成材料研究院有限公司、国家橡胶及乳胶制品质量监督检验中心、风神轮胎股份有限公司、固铂成山（山东）轮胎有限公司、青岛伊科思新材料股份有限公司、山东八一轮胎制造有限公司、江苏明珠试验机械有限公司、北京橡胶工业研究设计院，贵州轮胎股份有限公司。本标准主要起草人：谢宇芳、易军、刀建华、郑向前、任绍文，王剑锋、林庆菊、王代强、刘强、赵建林、朱明、谢君芳、李静、冯葬。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3512—1983（1989）.GB/T3512—2001。I
GB/T3512—2014/ISO188:2011
热空气加速老化和耐热试验是评价橡胶相对耐热性的方法。为了评价橡胶长期相对耐热性，使橡胶在规定条件下老化一定时间后，测试橡胶的性能，并与橡胶的原始性能比较。在热空气加速老化试验中，橡胶短时间暴露于试验环境中，以期产生自然老化的效果。在耐热老化试验中，橡胶长期暴露在与其使用时相同的温度下。本标准中使用的两种方法分别为空气流速低的热空气老化方法和强制通风且空气流速高的热空气老化方法。
根据试验目的和高分子材料种类选择试样暴露时间、温度和环境以及老化箱类型。在空气老化箱方法中，升高温度会加速老化。老化加速的程度因橡胶种类和测试性能而异。提高空气流速也能加速老化。因此，使用不同老化箱老化的试验结果可能不同。这些因素的影响如下：
a）热空气加速老化不能真实地再现橡胶在所有环境下由自然老化引起的变化。b）热空气加速老化有时不能准确地预测橡胶的相对使用寿命。橡胶在贮存或使用时具有不同的老化速率，而在高于环境温度或使用温度下老化可能会使不同橡胶的表观寿命趋于一致。在一个或几个中间温度下老化可用来评价高温加速老化的可靠性c）热空气加速老化试验后选用不同的性能评估橡胶的相对寿命，其结果可能不一致。因此，进行老化测试的性能应具有实际意义，且测试结果应有相当的准确度。热空气老化箱不能模拟橡胶处于拉伸状态下暴露于光或臭氧中的自然老化情况。可在几个温度下进行老化试验，用ISO11346中描述的Arrhenius曲线或WilliamsLandelFerry(WLF)方程来预测橡胶的寿命和最高使用温度。I
硫化橡胶或热塑性橡胶
GB/T3512-2014/ISO188：2011
热空气加速老化和耐热试验
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验方法。两种方法分别为：方法A：空气流速低的多单元式或柜式热空气老化箱，每小时换气3次～10次；方法B：使用风扇强制通风的柜式热空气老化箱，每小时换气3次～10次。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T25269-2010橡胶试验设备校准指南（ISO18899：2004，IDT）ISO37硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（Rubber，vulcanizedorthermoplastic--Determination of tensile strss-strain properties)ISO48硫化橡胶或热塑性橡胶硬度的测定（10~100IRHD)[Rubber，vulcanizedorthermoplastic--Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 10o IRHD)JISO23529橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（Rubber—Generalproceduresforpreparing and conditioning test pieces for physical test methods)3原理
3.1概述
试样在高温和大气压力下的空气中老化后测定其性能，并与未老化试样的性能作比较。应使用与实际应用有关的物理性能判定橡胶的老化程度，但在没有表明这些性能与实际应用明确相关时，建议测试橡胶的拉伸强度、定伸应力、断裂伸长率（按ISO37测定）和硬度（按ISO48测定）。3.2热空气加速老化
在本试验方法中，试样在比橡胶使用环境更高的温度下暴露，以期在短时间内获得橡胶自然老化的效果。
3.3耐热试验
在本试验方法中，试样暴露在与橡胶使用环境相同的温度下。1
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4设备
4.1空气老化箱
4.1.1概述
试样的总体积不超过老化箱有效容积的10%。悬挂的试样间距至少为10mm，在柜式和强制通风式老化箱中，试样与老化箱壁的间距至少为50mm。在整个老化试验期间，应控制老化箱的温度，使试样的温度保持在规定的老化温度允许的公差范围内：温度传感器应安装在箱体内靠近试样的位置以记录真实的老化温度。在加热室结构中不应使用铜或铜合金。老化箱内的空气应缓慢流动，老化箱的空气置换次数为每小时3次10次。进人老化箱的空气在接触样品前，应确保加热到老化箱设定温度的土1C范围内。换气率可通过老化箱的容积和进人老化箱的空气流速测定。注：为了确保老化和耐热试验有良好的精密度，在整个试验期间保持温度均勾稳定，并确认老化箱在时间及空间上都在温度界限内十分重要。增加空气的流速可以提高温度的均匀性，但是空气的流通会影响老化结果。低流速时，会累积降解产物和挥发性组分，同时也会消耗氧气，高流速时，由于加快了增塑剂和抗氧剂的氧化和挥发，会导致降解加速。wwW.bzxz.Net
4.1.2多单元式老化箱
老化箱由一个或多个高度不小于300mm的立式圆柱形单元组成。每个单元应置于恒温控制传热良好的介质中（铝、液浴或饱和蒸汽）。流过一个单元的空气不允许再流经另一个单元。单元内的空气应慢速流动，空气流速仅取决于换气速率。4.1.3柜式老化箱
老化箱仅由一个箱室组成，箱室内的空气应慢速流动，空气流速仅取决于换气速率，在加热室内不应有换气扇。
4.1.4强制通风式老化箱
可使用下列两种老化箱：
a）1型层流空气老化箱（见图1)。流经加热室的空气应尽可能均匀且保持层流状态。放置试样时朝向空气流向的试样面积应最小，以免扰动空气流动。空气流速应在0.5m/s1.5m/s之间。相邻试样间的空气流速可通过风速计测量。b）2型流空气老化箱（见图2）。从侧壁进风口进人的空气流经加热室。在试样周围形成端流，试样悬挂在转速为5r/min～10r/min的支架上以确保试样受热均匀。空气平均流速应为0.5m/s士0.25m/s。试样附近的平均空气流速可用风速计测量9个不同位置的流速得到（参见图A.1）。测量方法参见附录A。
说明：
1—试样；
2—层流的空气；
3——加热元件：
空气人口：
5—换气扇：
6空气出口。
说明：
1试样支架，
2—试样：
3—端流的空气
图11型层流空气老化箱
一一层流的空气（人口，出口和箱壁附近）5
一加热元件：
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6—电机：
一空气人口；
换气扇：
空气出口。
22型端流空气老化箱
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5校准
设备的校准见附录D。
6试样
建议按照选定性能的试验要求制备和调节试样，并进行加速老化或耐热试验，不应用完整的成品和样品片材进行试验。老化后的试样不应再进行任何机械、化学或热处理。只有尺寸相近、暴露面积大致相同的试样之间才能进行比较。试样的数量应与相应性能的标准所要求的试样数量一致。加热之前应先测量试样，只要有可能应在老化后标记，因为有些做标记的墨水会影响橡胶的老化。
应确保区分试样的标记不在试样的有效区域内，且在加热过程中不会消失也不会破坏橡胶。避免在同一台老化箱中同时老化不同种类的橡胶。为防止硫磺、抗氧剂、过氧化物或增塑剂发生迁移，建议采用单独的老化箱进行试验。然而，在没有充足设备的情况下，建议只有以下几种材料可以同时老化：
相同类型的高分子材料；
b）含有相同类型的促进剂和硫磺与促进剂配比大致相同的硫化橡胶；e
含有相同类型的抗氧剂的橡胶；d）增塑剂类型和含量相同的橡胶。7硫化与试验之间的时间间隔
除非是出于技术方面的考虑，否则应遵循以下要求。对所有试验，硫化与试验之间的最短时间间隔应为16h；进行仲裁试验时，硫化与试验之间的时间间隔应不少于72h。
对非制品试验，硫化与试验之间的时间间隔不应超过4周；对于比对试验，应尽可能在相同的时间间隔内进行试验。
对制品试验，只要有可能，硫化与试验之间的时间间隔应不超过3个月。在其他情况下，应在收到制品之日起的2个月内进行试验。8老化条件（时间和温度）
8.1概述
获得给定老化程度所需的时间取决于待测橡胶的种类。在选定的老化时间间隔内，试样的老化程度不宜太大，以免影响物理性能的最终测定。选用高温可能导致发生不同于使用温度下的老化机理，从而使试验结果无效。尽可能保持温度稳定，对获取良好的试验结果至关重要。为了获得准确的结果，在试样附近放置已校准的温度传感器，确保在该处的温度准确，并尽可能精确地控制温度。使用校准证书上的校准因子获得尽可能接近真实的温度。在IS023529中，100℃及以下充许的公差为士1℃，125℃～300℃允许的公差为士2℃。研究表明，阿累尼乌斯因子为2时，温度改变1℃对应着老化时间相差10%，阿累尼乌斯因子为2.5时，温度改变1℃对应着老化时间相差15%。这意味着在125℃下进行老化试验时，虽然温度在规定的公差范围内，但是为了获得一致的试验结果，两个实验室的老化时间会相差60%。8.2加速老化
GB/T3512—2014/ISO188:2011
根据ISO23529、产品标准或者相关方协商确定老化时间和温度。老化试验应在常压环境下进行。8.3
耐热试验
根据ISO23529、产品标准或者相关方协商确定老化时间和温度。老化温度应代表使用温度，且应在常压环境下进行老化试验。
9试验步骤
加热老化箱到试验温度，将试样放人到老化箱中。如果使用多单元老化箱，每个单元中只能放一种橡胶。试样应不受应力，各面自由暴露在空气中，且不受光照。达到规定的老化时间后，从老化箱中取出试样，取出的试样以不受应力的方式在待测试的试验性能所要求的环境下调节不少于16h，不超过6天，按照有关性能试验方法测试。10结果表示
试验结果的表示应符合与待测性能相关的标准。应报告未老化和老化试样的试验结果，在适当的情况下，按照式（1)计算测试性能的变化率：P=—×100%
式中：
P一性能变化率，%；
工。—老化前的性能值；
工。一一老化后的性能值。
硬度的变化按照式（2)计算：
式中：
H—硬度变化；
老化前的硬度；
一老化后的硬度。
11精密度
参见附录B。
试验报告
试验报告应包括以下信息：
a）样品详情
1）样品及来源的详细说明；
2）如果知道样品的组分和加工条件，应注明；3）成型和试验间的时间间隔；
（1）
....-(2)
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4）试样制备方法（如模压、从样品裁取）及裁样的部位。试验方法
1）引用本标准；
使用的方法（A或B)；
测试的性能和使用的试样类型。3）
试样详情
使用的老化箱类型；
使用的试样数量；
是加速老化还是耐热试验；
温度和老化时间；
5）本标准中未指明的任何试验细节。试验结果
根据待测性能的标准给出老化前后的单个值；1)
以百分数的形式表示性能值变化率；对硬度而言，用硬度差值表示。2）
试验日期。
A.1范围
附录A
（资料性附录）
强制通风式老化箱空气流速的测定本附录给出了测定1型和2型老化箱中空气流速的试验方法。A.2设备
便携式风速计。
A.3程序
GB/T35122014/IS0188.2011
A.3.1应在悬挂试样的中心面上9个位置测量空气流速。用PVC（聚氯乙烯）或PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）制成与老化箱门尺寸一致且厚度至少为2mm的透明塑料板，并在上面钻3个能够插人风速计的孔，其中两个孔分别距左右边缘70mm，另一个孔在两孔的正中间（见图A.1）。2应在标准实验室温度下测定风速。A.3.2
3打开老化箱的门，放人塑料板。A.3.3
A.3.4开启老化箱，在每个孔中依次插人风速传感器，测量图A.1中9个位置的空气流速。确保塑料板和风速计是紧密相连的。
5读取每个位置风速的最大值，以消除传感器的方向性造成的影响。A.4结果计算
A.4.1计算9个测量位置测得的风速平均值。GB/T3512—2014/ISO188.2011
说明：
—塑料板；
一打开的门：
一测量位置。
图A.1老化箱中测量空气流速的位置单位为毫米
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