【GB国家标准】 熔敷金属中扩散氢测定方法

ICS25.160.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3965-2012
代替GB/T39651995
熔敷金属中扩散氢测定方法
Determinationofdiffusiblehydrogenindepositedmetal(ISO3690:2000,Weldingandalliedprocesses-Determinationofhydrogencontentinferriticsteelarcweldmetal,MOD2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-03-01实施
焊前准备
试样制备
基本测定方法
基本测定方法
7氢含量的报告
附录A（规范性附录）
附录B（资料性附录）
水银法
热导法
可靠性评定要素·
甘油法测定扩散氢
附录C（资料性附录）
关于扩散氢及测定方法的说明
GB/T3965—2012
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T3965—2012
本标准是对GB/T3965—1995《熔敷金属中扩散氢测定方法》的修订。与GB/T3965-1995相比，主要修改内容如下：
增加了试验原理的概述；
增加了水银法适用的焊接方法，调整了水银法的试样尺寸，均与ISO3690：2000（E）的规定一致；
一增加了热导法（含原气相色谱法）的收集规范，细化了操作程序，保留了原方法中的三种试样尺寸：
删除了基本方法中的甘油法；
引弧板和引出板的长度均规定最小尺寸：试板去氢规范统一为\650℃士10℃，保温1h，随炉冷却，与ISO3690：2000（E）的规定一致：将铜夹具尺寸调整为通用型，可视情况加装水冷通道；调整了试件制备和清理等要求，增加了仲裁之外的试样处理要求，如能快速完成操作可不放入低温槽中；
增加了与ISO3690：2000（E）一致的Y型收集量管及对应的扩散氢计算公式，同时也保留了原理相同的U型收集量管：
增加了对水银安全操作的要求；增加了焊缝金属扩散氢的换算公式；增加了试验数据记录的推荐通用表格：增加了规范性附录A.列出了可靠性评定要素：增加了资料性附录B，列出了甘油法及其测定程序增加了资料性附录C.对扩散氢及测定方法进行了说明本标准使用重新起草法修改采用ISO3690：2000焊接及相关方法铁系体钢电弧焊焊缝金属中氛含量的测定》（英文版）。
本标准与ISO3690：2000的主要技术性差异及其原因如下：删除了规范性引用文件ISO14175《焊接材料电弧焊接和切割用保护气体》，以便适用我国技术条件：
增加了A型尺寸的试件组合，调整了引弧板和收弧板的长度要求，以便于操作；增加了热输人计算公式以便控制参数；将简易夹具合并到通用型夹具中，以便于实际应用：将三类焊接材料的焊接数据表及测定分析数据表合并为一个通用表格，以便于数据整理；一增加了松开夹具和冰水冷却的时间要求，以确保测试精度：增加了原理相同的U型收集量管及示意图.以方便操作：增加了热导法的收集规范，以便于操作。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：名称改为“熔敷金属中扩散氢测定方法”；标准结构方面·按范围、概述、焊前准备、试样制备、基本测定方法一一水银法、基本测定方法一热导法和氢含量的报告等几方面进行编写；GB/T3965—2012
将可靠性评定要素作为规范性附录A；增加了两个资料性附录，将引言和附录A的内容合并放人附录C中本标准由全国焊接标准化技术委员会（SAC/TC55)提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所、张家港市亨昌焊材有限公司、株洲湘江电焊条有限公司、天津大桥焊材集团有限公司、天津市金桥焊材集团有限公司、四川大西洋焊接材料股份有限公司、江苏中江焊丝有限公司。
本标准起草人：陈默、李春范、李建华、李金华、崔伟、肖辉英、陈义岗、嵇文斌、孙少凡、李苏珊、本标准代替了GB/T3965-1995。
GB/T3965—1995的历次版本发布情况为：GB/T3965-1983
1范围
熔敷金属中扩散氢测定方法
本标准规定了水银法和热导法为熔敷金属中扩散氢含量的基本测定方法。GB/T3965—2012
本标准适用于焊条电弧焊、埋弧焊、实心焊丝气体保护电弧焊及药芯焊丝电弧焊等方法焊接而成的马氏体、贝氏体和铁素体焊缝中扩散氢含量的测定。2概述
将焊接材料用电弧焊方法在试样上熔敷一条线状焊缝，经过处理后，在给定的温度和时间条件下收集扩散氢，通过置换的水银体积（水银法）或热导率（热导法）测定收集的氢含量。结果换算成每百克熔敷金属标准状况（0℃.101.325kPa）下的扩散氢体积，单位为mL/100g.本标准中水银法在室温下收集数天或在45℃收集72h，适用于B型和C型试块本标准中热导法使用热导检测器，分为载气热提取法和集氢法，通常采用气相色谱技术，适用于A型、B型和C型试块。其中载气热提取法是将试样加热到较高温度（最高至400C），持续进行收集和分析.快速测定折散氢：集氧法是将试样加热到中等温度（一般为45℃~150℃）收集扩散氢，结束后再进行分析。
3焊前准备
3.1试块
3.1.1试块应选用C<0.18%.S≤0.02%的非合金镇静钢。3.1.2试件组合由引弧板、中心试块及引出板组成，尺寸见图1每组试验包括至少3个试件组合，件裁时采用4个试件组合。
3.1.3试件组合在加工前应进行（650土10）℃保温1h随炉冷却的去氢处理：也可以加工后在真空或干燥的情性气体中作去氢处理.若在空气中去氢应去掉氧化皮。试块应在干燥条件下保存。3.1.4中心试块及引弧板、引出板平面磨时应一次加工完成，保证宽度一致，光滑洁净，各接触面成直角以确保在铜具中夹紧。
3.1.5将中心试块背面打上标号、称重并记为mA型试块精确到0.1g.B型或C型试块精确到0.01g
3.2焊接材料
3.2.1焊条
对焊条的试验要求如下：
为产品分类而进行试验时.焊条直径及焊接参数应与制备力学性能试验试件所用的参数相同，a
若无规定，应采用?4:0mm的焊条，焊接电流应比制造厂推荐的最大电流低15A或采用最大电流的90%.公差控制在士10A。调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（10士1.5）g的熔敷金属，或在B型中心试块上获得（4土0.5）g的熔敷金属，通常是每10mm焊缝消耗GB/T3965-—2012
12mm到13mm焊条；
为产品检验而进行试验时，焊接参数应按制造厂的推荐。若无规定，焊接电流应采用制造厂推荐的最大电流的90%；
焊条药皮应无开裂或破损，焊条以到样状态下试验时·应确认包装是否密封完好·避免在施焊前吸潮；
当要求焊前进行再烘干时，应按制造厂规定的温度和时间进行。如果烘干规范推荐的是一个d
范围，应取中间值：
使用经过检定的烘干炉，炉内应仅放置试验用焊条，焊条之间以及与炉壁之间应互不接触；烘干结束后焊条应在密封的干燥容器内冷却到室温暂存最多1h。不允许重新烘干使用。单位为毫米
试块尺寸
中心试块
宽度”
引弧板、
引出板长度
电弧焊
适用焊接方法
实心焊丝
埋弧焊
气体保护
电弧焊
药芯焊丝bZxz.net
电弧焊
各种焊接方法的热输入应不大于3kJ/mm。热输人计算公式为：热输人(kJ/mm)）=电压(V)X电流（A)X燃弧时间(2）焊缝长度（mm）×1000
公差为±0.25mm；
可由两块长度40mm的试块代替：对于焊条电弧焊为≥25mm。
说明：
引弧板：
中心试块：
引出板。
图1焊缝试件组合的尺寸及适用方法埋弧焊材
对理弧焊丝的试验要求如下，
适用分析方法
水银法
热导法
为产品分类而进行试验时，焊丝规格及焊接参数应与制备力学性能试验试件所用的参数相同。调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（21士5）g的熔敷金属·或在C型中心试块上获得（4士0.5）g的熔敷金属：
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b）为产品检验而进行试验时·焊接参数应按制造厂的推荐。若给定了一个范围，应取中间值。如果使用经过真空或情性气体中650℃保温1h处理后的实心焊丝，有利于反映焊接参数、焊剂类型及烘干规范对焊缝氢含量的影响；焊接参数的选用应保证热输入不超过3kJ/mm。e）
3.2.2.2对埋弧焊剂的试验要求如下：a）当要求焊前再烘干时，烘干规范应执行产品标准的规定（为产品分类时）或制造厂的推荐（为产品检验时）：
使用经过检定的烘于炉，炉内应仅放置试验用焊剂·在散口托盘中堆放高度应不大于15mm：b)
烘干结束后应冷却到室温并立即使用，或在密封容器中冷却并暂存。用过的焊剂不应重复使用。
3.2.3气保护实心焊丝和气/自保护药芯焊丝3.2.3.1对焊丝的试验要求如下：a)
为产品分类而进行试验时，焊接参数（包括干伸长）应与制备力学性能试验试件所用的参数相同。调整焊接速度以保证在A型中心试块上获得（10士1.5）g的熔敷金属，或在B型中心试块上获得（4士0.5）g的熔敷金属；为产品检验而进行试验时焊接参数应按制造厂的推荐。如果给定的是一个范围，应取中b)
间值。
3.2.3.2对保护气体的试验要求如下：a）为产品分类而进行试验时，所用保护气体及流量应符合产品标准中的要求；b）为产品检验而进行试验时，所用保护气体及流量应按制造厂的推荐：若有要求，可对保护气体进行干燥以除去水分，这时应测量气体的含水量并记录。3.3焊接铜夹具
3.3.1铜夹具
图2示例的铜夹具应用于对齐和夹紧试件组合，能施加均匀一致的压紧力，以保证良好的接触和散热，并能在熄弧后快速松开试件组合。加装水冷通道有利于快速完成每组试验。应控制冷却水的温度以避免铜夹具和试件组合的接触面出现冷凝。
3.3.2薄铜片
试件组合与铜夹具之间宜放入约1mm厚、长度及高度适宜的薄铜片以避免铜夹具烧损，埋弧焊时薄铜片应有足够的高度来容纳焊剂薄铜片退火并水痒后可在稀释的硝酸（10%）中去除氧化物，然后用蒸留水清洗并干燥4试样制备
4.1试件焊接
4.1.1为产品分类而进行试验时，试件焊接过程中环境的绝对湿度应为每1kg干燥空气中至少含3g水蒸气（这相当于5℃时相对湿度约54%以上、10℃时相对湿度约38%以上、20℃时相对湿度约20%以上），使用悬挂式湿度计或其他经过校准的仪器进行测定、4.1.2焊剂堆放厚度为25mm或按制造厂的规定。可通过调整薄铜片的高度以达到规定的焊剂堆放3
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厚度。
焊丝外面一层应弃掉不用。施焊前清洗送丝轮，通过反复通气排除焊枪和导丝管中残留的气体4.1.3
和水分等。连续焊接时可省略清洗步骤4.1.4试件组合应在丙酮或酒精中清洗后按引弧板、中心试块及引出板长度方向排列在铜夹具中夹紧。每道试验焊缝施焊前铜夹具的表面温度应在室温之上，但不超过室温25℃。4.1.5在引弧板上沿中心线开始起弧，施焊一条线状焊缝。焊接中若断弧，则该试件作废4.1.6每根焊条焊前不允许燃弧，应短弧操作并保持稳定。引弧板上熔敷长度应不超过25mm。4.1.7除焊条外对其他焊接材料引弧板上的熔敷长度不做规定，起弧位置应保证在到达中心试块前电弧和焊缝成形均已稳定。
4.1.8注意熔敷时间，收弧板上的弧坑距中心试块应不大于25mm，见图1所示。单位为毫米
说明：
试件组合：
杠杆压板：
薄钢片：
冷却水套（如需要）；
铜制；
碳钢制。
2铜夹具（有水冷通道）结构示例及尺寸图2
4.2试件处理
4.2.1熄弧后3s~5s内完成松开夹具、取出试件组合浸人冰水混合物的操作。在冰水混合物中搅动（20土2)s。应保证试验结束前冰水中一直有冰4.2.2取出试件组合完全浸人干冰酒精溶液或液氮的低温槽中，至少2min后取出，将引弧、引出板敲断，用钢丝刷去除中心试样的焊渣等，检查背面的热影响区痕迹，如均匀、宽度一致、黑色氧化痕迹未延伸至背面边缘则表明试件组合对齐和夹紧正确。如果不能在60S内完成敲断和清理检查，中心试样应放回低温槽至少2min再取出完成4.2.3如果试件组合从冰水中取出开始敲断到中心试样清理检查完毕的整个过程能在15s内完成，可不使用低温槽。仲裁试验时需使用低温槽。4
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4.2.4迅速将中心试样在丙酮或酒精中清洗并用冷风吹干，表而无残余水迹或清洗剂即可，放收集器中处理后开始收集扩散氢。
4.2.5如果试样不能立即放人收集器.应浸在低温槽中储存。在一78℃的干冰酒精溶液中不超过72h，或在一196℃的液氮中不超过21天。中心试样从低温槽取出应回复常温，宜放人水中搅动使冰壳融化。
试验记录
记录试验时涉及到的材料、参数和条件等相关数据，见表1的示例。焊接极性、电流、电压、焊接速度、保护气体及流量、干伸长和焊接时的室温与相对湿度等应与分析结果一同报告。表1扩散氢试验数据记录表格
焊材种类
委托单位/生产企业
母材牌号
试块代号
焊接极性
焊接电流/A
燃弧时间/s
焊缝长度/mm
引弧板上焊缝长度（仅对焊条）/mm收弧板上焊缝长度/mm
开始收集时间
测定方法
测量时
月日时
大气压P/mmHg
环境温度T/℃
规格/mm
/焊剂目数
施焊日期
焊接记录
月日时
烘干规范/（℃×h）
焊丝干伸长/mm
电弧电压/V
焊接速度/（mm/min）
热输人/（kJ/mm）
测定记录
结束收集时间
℃下收集扩散氢
氢气柱长度C/mm或氢气体积V/ml水银液面高度差H/mm
标准状况的氢气体积V/ml
中心试块焊前质量mi/g
中心试样焊后质量m/g
熔敷金属质量m/g
熔敷金属扩散氢含量Hb/（mL/l00g）熔敷金属扩散氢含量H，平均值/（mL/100g）其他需要记录的内容
焊接环境
焊接方法
温度/℃
相对湿度/%
钨极类型
钨极牌号
钨极直径
保护气体组成
流量/（L/min）
低温槽存放时间/℃xh）
操作人员
毛细管内半径r/mm
标准状况（STP）
温度T。=273K
大气压P。=760mmHg
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5基本测定方法——水银法
5.1测定原理及装置
使用置换法把扩散氢收集到一个真空、充满水银的毛细管内进行测量。适用于B型和C型5.1.1
试块。
使用的收集器见图3的Y型收集量管示例，也可使用原理相同的其他类型收集装置，如图4的U型收集量管示例。收集量管应填充洁净水银，约需110mL·既保证平放抽真空时毛细管可以与外界连通，又保证竖直时粗臂管的水银面处于刻度范围内。5.1.3液态水银和蒸气是有害的，可以通过吸人、摄取或与皮肤接触进人人体。所有涉及到水银的操作至少应包括以下预防措施：
扩散氢试验装置应置于排气罩下，任何涉及到水银的操作都应在排气罩下进行；a
收集量管应放置于托盘或有边沿的容器上以便挡住任何可能洒落的水银，酒落后应立即清理；b)
当处理水银或沾有水银的试样、器具时，应全程使用塑胶或橡胶手套。单位为毫米
说明：
45曲臂：
29/32锥形管口：
密闭（内端平）；
精密内径管：
试样放置处；
29/32锥形管蜡：
内径（24±1）mm：
弯曲之前平直部分：
通空气：
抽真空，
图3水银法Y型收集量管示意图（未按比例）
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