【其他行业标准】 合成橡胶胶乳总固物含量的测定

ICS83.060
备案号：36282-2012
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1154—2011
代替SH/T11541999
合成橡胶胶乳总固物含量的测定Synthetic rubber latex-Deter'mination of total solids content(IS0 124:2008,Latex, rubber—Determination of total solids content,M0D)2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1154—1999《合成橡胶胶乳总固物含量的测定》。本标准与SH/T1154—1999相比的主要技术变化：规范性引用文件由“注日期引用”修改为“不注日期引用”（见第2章）；增加在高温130℃和160℃下的干燥方法（见6.4）；——第8章“允许差”修改为“精密度”；增加附录A、附录B。
SH/T1154—2011
本标准使用重新起草法修改采用ISO124:2008（E）《橡胶胶乳总固物含量的测定》（英文版）。本标准与ISO124:2008相比的主要技术变化：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况反映在第2章“规范性引用文件”中，用修改采用行业标准的SH/T1149代替了ISO123（见第2章)。
修改了标准的名称；
删除了与天然橡胶相关的内容；一删除国际标准的目次、前言和引言；修改资料性附录B，增加105℃干燥方法的精密度。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口（SAC/TC35/SC6）。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。本标准参加单位：重庆长寿化工有限责任公司，上海高桥巴斯夫分散体有限公司。本标准主要起草人：翟月勤、刘俊保、薛慧峰、李淑萍、李晓银、汤妍雯、沈海陇。本标准所代替标准的历次发布情况：SH/T1154—1992、SH/T1154—1999。合成橡胶胶乳总固物含量的测定SH/T1154—2011
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了测定合成橡胶胶乳总固物含量的方法。本标准适用于合成橡胶胶乳，未必适用于硫化胶乳、加填料的胶乳或人造分散橡胶。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2000，MOD）3原理
在规定的常压或真空条件下，干燥胶乳试样至恒定质量。通过称量干燥前后试样的质量计算总固物含量。
注：在规定的时间内干燥试样，残余物含量的测定参见IS03251。4仪器
普通实验室仪器以及：
4.1平底血：无嘴，直径约60mm。4.2烘箱：温度可控制在70℃±2℃、105℃±5℃、130℃±5℃、160℃±5℃。4.3真空烘箱：温度可控制在125℃±2℃和恒压在20kPa以下。4.4分析天平：精确至0.1mg。
5取样
按SH/T1149规定的方法之一取样。6试验方法
6.1概要
按6.2，6.3，6.4或6.5规定进行，试验时做平行样。SH/T1154—2011
6.2常压干燥（70℃）
向皿中加入2.0g±0.5g的胶乳并称其质量（m。），精确至称量平底血（4.1），精确至0.1mg。0.1mg。缓慢转动皿中的胶乳，使之覆盖整个Ⅲ底。必要时，可加入约1mL蒸馏水或纯度相当的水，并缓慢转动使蒸馏水与胶乳充分混合%将盛有胶乳试样的，水平地放入烘箱（4.2），并在70℃±2℃下天燥16h，直至试样白色消失，从烘箱中取出皿并置于平燥器中冷却至室温后，取出称量。然后重新将其放回烘箱中，在温度70℃±2℃下干燥30min。如前述一样取出血并置于干燥器内冷却至室温，再称量。重复上述干燥步骤，每次干燥时间30min，直至两次连续称量之差小于0.5mg，记录干燥后胶乳的质量（m）。6.3常压干燥（105℃）
按照6.2规定将盛有胶乳的平底血放置在温度105℃±5℃的烘箱中干燥2h，或直到试样白色消失，在干燥器中冷却至室温后取出称量，再将试样放回烘箱中，在温度105℃±5℃下干燥15min，如果两次连续称量之差大于0.5mg，重复干燥过程。如果试样在105℃±5℃千燥后变的特别粘稠，则按6.2规定重复测定。注：黏稠是某些橡胶放置在过高温度的空气中氧化的征兆。6.4常压干燥（130℃或160℃）
经利益相关方协调同意，干燥过程可以在温度升到160℃下短时间内干燥完成。注：氯丁橡胶胶乳最高干燥温度为130℃，除氟丁橡胶胶乳外其他胶乳（参见表A.1）可以在温度高达160℃下干燥。
按6.2和6.3规定将盛有胶乳的平底血放置在温度130℃±5℃下干燥40min或于160℃±5℃下干燥20min（参见附录A），在干燥器中冷却至室温后取出称量，每次重复干燥时间为10min，直至两次连续称量之差小于0.5mg，如果对测定结果有异议，应按6.2规定进行干燥。减压干燥
称量平底m（4.1），精确至0.1mg。向血中加人1.0g±0.2g的胶乳并称量，精确至0.1mg。向血中加人约1mL蒸馏水或纯度相当的水，并缓慢地转动使蒸馏水与胶乳充分混合，确保胶乳覆盖整个血底将盛有胶乳试样的血，水平地放人真空烘箱（4.3）。缓慢减压，以防止起泡和溅失，在气压低于20kPa和125℃±2℃下干燥45min至60min，缓慢消除真空，从烘箱中取出Ⅲ并置于干燥器中冷却至室温后，取出称量。重复上述干燥步骤，每次干燥时间为15min，直至两次连续称量之差小于0.5mg。7结果表述
总固物含量（TSC以于燥前胶乳质量百分数计，数值以%表示，按公式（1）计算：ml×100
式中：
干燥前试样质量，单位为克（g）；最终的干物质质量，单位为克人g）。两个平行测定的结果之差应不天于0.2%（质量分数）测定结果取两次平行测定结果的平均值。注：大量测定数据表明，真空干燥法（6.5）测定结果稍微偏低，两个平行测定的结果之差不大于0.1%。2
8精密度
参见附录B。
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）本标准的编号；
b）所使用的干燥方法和温度；
c）关于样品的详细说明；
d）结果的平均值及单位的表示方式；e）测量过程中观察到的任何异常现象；f）本标准中或引用标准中未包括的任何自选操作。NL
SH/T1154—2011
SH/T1154—2011
（资料性附录）
常压下合成胶乳干燥条件
已确定的各种合成胶乳合适的干燥条件即达到恒定质量的条件见表A1。表中给出的是干燥每种胶乳总固物含量的推荐条件。表A.1免费标准下载网bzxz
XSBR（添加抗降解剂）
NBR（添加抗降解剂）
XNBR（添加抗降解剂）
”“x\表示“羧化\。
见A.2章。
130℃和160℃下的干燥条件
千爆时间/min
130℃
可能分解，CR胶乳干燥条件不应超过130℃。由于氯丁橡胶
（CR）
160℃
不适用”
附录B
（资料性附录）
精密度
SH/T1154—2011
B.1表B.1列出的精密度数据是按6.4规定的试验方法，按室间试验程序（ITPs）在不同的时间获得的。表B.2列出的精密度数据是按6.3规定的试验方法，在同一个实验室内，6位操作人员按室内试验程序在不同的时间获得的。
B.2按照ISO/TR9272确定精密度，有关术语和其它统计学方面的细节参见ISO/TR9272。B.3本附录给出了按下述规定的ITP、使用规定材料试验方法的精密度估算值。如果没有将精密度参数应用于这些特定材料的证明和包括这些试验方法的试验协议，这些参数不应用于任何批次产品的接受/拒收试验。
B.4表B.1和表B.2给出的是精密度结果。重复性r和再现性R的确定是基于95%的置信概率。注：误差是不适用的。在试验方法术语中，误差是试验结果的平均值与真值的差值。由于无法得到该试验方法的真值，因此无法确定该试验方法的误差。B.4.1表B.1中的数据是平均值和试验方法的精密度估算值，是2004年按ITP，在11个实验室内对3种材料X-SBR-1、X-SBR-2和CR重复试验3次。要求每个参加实验室按ITP规定，对发放的这3种材料，使用表B.2中给定的温度和时间进行试验。B.4.2表B.2中数据是平均值和试验方法的精密度估算值，是2008年合成橡胶分技术委员会组织国内5家合成胶乳生产单位的6位操作人员，在同一实验室按照6.3规定的试验方法开展的精密度试验数据。在同一周内，每位操作人员对3种材料XSBRL、CRL和XSBRL（高固）分别重复5次试验，精密度计算按照GB/T14838进行。
B.5每种情况都是在胶乳取样方法的基础上，按ITP规定于2001年和2004年确定的1型精密度。B.6重复性：对每种试验方法确定的重复性r值（用测量单位表示）见表B.1、表B.2。在标准试验条件下，同一实验室获得2次重复结果之差大于表中值（所有的给定水平），应考虑试样来自于不同（不完全相同）的样本总体。
B.7再现性：对每种试验方法确定的再现性R值（用测量单位表示）见表B.1。在标准试验条件下，2次独立的试验结果之差大于表中R值（所有的给定水平），应考虑试样来自于不同（不完全相同）的样本总体。
160℃
130℃
X-SBR-1
X-SBB-2
X-SBR-1
X-SBR-2
130℃和160℃测定胶乳总固物的精密度［（见6.4）］平均值\
实验室内
实验室间
SH/T11542011
险室内
实验室间
参考文献
[1]ISO3251涂料、清漆和塑料非挥发物质含量的测定[2]ISO/TR9272橡胶和橡胶制品一试验方法标准的精确度测定[3]CB/T14838-1993，橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定MHO
SH/T.1154—2011
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