【其他行业标准】 塑料 高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的测定

ICS 83.080.20
备案号：36285-2012
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1772—2011
高密度聚乙烯非牛顿指数
(NNI)的测定
Plastics-Determination of non-Newtonian index (NNI) for high density polyethylene2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。言
SH/T1772—2011
本标准由全国塑料标准化技术委员会石化塑料树脂产品分技术委员会（SAC/TC15/SC1）归口。本标准负责起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司树脂应用研究所。本标准参加起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司质量监督检验中心。
本标准主要起草人：郑慧琴、曾伟丽、吴世斌、杨黎黎、田江南。1范围
SH/T1772—2011
塑料高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的测定1.1本标准规定了测定高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的方法。1.2本标准适用于颗粒状高密度聚乙烯。注：熔体质量流动速率大于1.0g/10min（190℃，2.16kg）的粉状高密度聚乙烯可参照本标准。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3505—2009产品几何技术规范（GPS）表面结构轮廓法术语、定义及结构参数GB/T4340.1—2009金属维氏硬度试验第1部分：试验方法GB/T25278—2010塑料用毛细管和狭缝口模流变仪测定塑料的流动性3术语和定义
GB/T25278—2010界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
non-Newtonianindex
非牛顿指数
NNI，在高密度聚乙烯的表观剪切应力（）与表观剪切速率（）之间关系的流动曲线上，规定的两个表观剪切应力与所对应的表观剪切速率之比。通常情况下，Tapl为4×10*Pa，Tape为24×10°Pa。
4原理
用挤出式毛细管流变仪在规定温度下测得表示剪切应力和剪切速率之间关系的样品流动曲线，从该曲线中得到两个规定的表观剪切应力T和Ta对应的表观剪切速率和，该剪切速率之比（/l）即为样品的非牛顿指数（NNI)。5仪器
5.1试验仪器
5.1.1概述
试验仪器应由加热料筒组成，其内膛底部用可互换的毛细管口模封住。试验压力应通过柱塞、螺杆或使用气压施加到料筒内的熔体上。图1为典型示例，允许有其他尺寸。1
SH/T1772—2011
力或恒速；
5.1.2料筒
加热圈
6-压力传感器；
7一毛细管口模；
紧螺母；
8一口模锁
图1毛细管口模挤出流变仪的典型示例9一光学传感器；
10—控温室
11一温度计；
12一人口角。
料筒应由能够在加热系统的量
料简内靠近口模人口处可有
一侧孔，以插人筹体为传感器。料筒整个长度上平均内膛直径的允许偏差应少于+g007mm。所用材料的维氏硬度至少800m30见GB/T4340.12009和注1)，并且表面粗糙度小于0.25um（算052009
术平均偏差，见CB/350
注1：氮化钢材料适于高达400%的温度。预度值虽然低于规定值一但足以抗腐蚀和膚损的材料，同样可用于制作料筒和口模组件。
注2：料筒内膛直径的增大，增加了单料高试验能够测量的次数以及增大了仪器的剪切速率范围。但较大内膛直径的料筒需用的样品量大，且样品达到温度平衡所需的时间长。商业化流变仪的料筒内直径范围为6.35mm~25mm。
5.1.3毛细管口模
毛细管口模壁的整个长度上
为±0.025mm（见图1）
毛细管口模应使用维氏度
SH/T1772—2011
1加工精度应为±0.007mm，长度（L）的机加工精度应少为800HV30的材料进行加工
CGB/T4340
的注1），并且表面造度R
水于0.25um（算术平均偏差，见CB/T3505毛细管孔不应有明显的机械加工痕迹和偏心。注：最常用的口楼
才料为硬化钢碳化钨
钨铬钻合全和硬
化不锈钢
2009）
2009和5.1.2中
口模测定表观剪切速率和表观剪切应力，其长径比D少应为1用毛细管
180°，除非相关标准另有规定。使用入口角（±1°）、长度（±0.025mm）同的毛细管
营获得的数据才有可比性。入口角的定义见图1。5.1.4
和直径
入口角为
（±0.00mm）均相
如果便用性
其直径应比料筒内膛直径小0.040mm±0.005mm。为减少熔体在柱塞上的回流，塞，
可安装
断开的
完整的密封圈。柱塞的硬度应比料筒的低试验温度的控制
但不应低于375HV30。
任何设定的料筒温度，在整个试验过程中，从毛细管口模到可允许加料高度整个范围内的温度都应
效控制，在筒壁所测温度的差异和变化不得超过表1规定的范围。有
表1随距离和时间变化的最大允许温差0
验温度6
≤300
随距离的温差”
内的所有位置。
程中，从毛细管口模到可允
许加料高度整个范围
试验必器应
设计能以19
同隔设
℃或更小的间
置试验温度
试验温度的测量和校准
试验温度的测量
试验温度应是料筒中毛细管人口附近熔体的温度，最好在口模入
亿上方不大
0mm的位置进行测定
随时间的温差
若不可能，则用毛细管人口附近料筒壁的温度，见5.3.2）
温度测量装置的顶端应与熔体接触，若不可能，则与料筒的金属部分或距离熔体流道小于1.5mm的毛细管壁接触。
温度计可使用热传导流体来更好地提高传导，温度计最好是热甩偶或者铂电阻传感器，可按图1进行安
试验温度的校准
至0℃内，并通过误差限度为0.1℃的标准温度计进行校准。试验中使用的温度测量装量应读校准时该温度计应遵照规定浸入一定的深度，为此，料筒可用低黏度熔体填满。校准时应使用不污染口模、料筒或影响随后测量的流体做导热介质，如硅油。3
SH/T1772—2011
5.4试验压力的测量及校准
5.4.1试验压力的测量
试验压力应是熔体上的压力降，试验中测量的是熔体进入毛细管口模前的压力和出口压力之差。如有可能，试验压力应使用安放在毛细管口模人口附近的熔体压力传感器测量，在所有试验的情况下，压力传感器到口模入口面之间的距离应保持不变，且最好不大于20mm（见注）。否则，试验压力应通过施加在熔体上的力来测量，如通过柱塞，其力通过柱塞上方的力值传感器测得。注：对于所有试验，口模人口面到压力传感器的距离保持恒定是很重要的，否则将影响压力降的测量。力或压力测量装置应在其公称能力的1%~95%范围内使用。5.4.2试验压力的校准
熔体压力传感器可用外部液压式试验仪进行校准，力值传感器应按照仪器厂家的使用说明书进行校准。压力传感器或负荷单元的读数最大允差均应小于或等于满量程的1%和小于或等于绝对值的5%，熔体压力传感器的校准最好在规定的试验温度下进行。5.5体积流动速率的测定
体积流动速率应由柱塞的喂料速率确定，体积流动速率的测量误差应不超过1%。为提供可比较数据，推荐在对数坐标上按平均分布设定表观剪切速率或流动速率，每个数量级上应至少取三点。
注：只有满足了设想条件，其中之一就是柱塞和料筒间泄漏量足够少的要求，才能符合由柱塞喂料速率确定体积流动速率而规定的最大允许误差。经验表明，若料筒与柱塞间的间隙不超过0.045mm，则能够达到目的（见5.1.4)。
6取样
从试验材料中选择有代表性的样品作为试样。7
试验条件
推荐测定高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的试验条件见表2。表2测定高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的试验条件单筒毛细管流变仪
（字母代号）
熔体质量流动速率
（190℃/2.16kg）
g/10min
MFR≤0.1
试验温度
毛细管口模尺寸
长径比
人口角
注：对于配备英制尺寸毛细管口模的仪器，可使用与表中规定尺寸较接近的口模。4
双筒毛细管流变仪
毛细管口模尺寸
长径比
人口角
8操作步骤
SH/T1772—2011
8.1试验前，确保料筒、必要时压力传感器的插人孔、柱塞和毛细管口模上无粘附异物，目视检查其清洁度。
8.2如果用溶剂清洗，确保其对料筒、柱塞、毛细管口模不会造成可影响试验结果的污染。8.3经证明，用铜锌合金（黄铜）圆刷子或亚麻布可达到满意的清洗目的。而当测试聚乙烯和聚丙烯材料时，使用含铜的材料可能加速聚合物的降解。清洗也能用小心烧净的方式进行。用石墨涂在螺纹上，试验后容易松开。
8.4根据要求安装口模、设定试验条件，开始升温。8.5装料之前，令所有装配部件均达到热平衡，同时平衡压力传感器或力传感器（测柱塞力的方式）。8.6将样品少量分次加入料筒，立即用柱塞压实以防止带人空气。装料至离料筒顶部约12.5mm，并在2min内完成。
8.7加料后立即开始预热计时，在恒压下挤出小部分的筒料，或在恒流动速率下挤出至有明显压力或负荷，然后停止挤出或流动。除非相关标准另有规定，至少预热5min。检查所用预热时间能否使整筒试样充分达到热平衡，在恒定的试验条件下，对每种试验材料确保增加预热时间测量值（体积流动速率或试验压力）变化不超过±5%；或者将温度计插到料筒内的试样中，在规定的预热时间内，确保试样的温度不超过表1规定的与距离相关的允差范围。然后挤出少量试样，停止柱塞移动，1min后进行测量。
8.8对于未知的材料，应先做预试验，确保在所设定的试验条件线下（柱塞的速度或剪切速率），能够得到覆盖规定的两个表观剪切应力的流变曲线。对于熔体流动速率较小的样品，如果熔体在表观剪切应力低于24×10*Pa时已发生破裂，应确定临界剪切应力（参见GB/T25278—2010）。8.9在规定的两个表观剪切应力范围内测定8~9组体积流动的速率和试验压力的数据，通常按一定程序改变柱塞的速度或剪切速率，以降速或升速方式进行试验。每次测量都要给出一段时间，待试验压力或体积流速变为恒定（±3%以内）。8.10试验结束后挤出余料，卸下口模，并用专用清洗工具和干净的纱布清洗柱塞杆、料筒和毛细管口模。
8.11保存试验数据，并进行计算或数据处理。结果表示
9.1体积流动速率
式中：
Q体积流动速率，单位为立方毫米每秒（mm2/s)；A——柱塞的横截面积，单位为平方毫米（mm2）；—柱塞的下降速度，单位为毫米每秒（mm/s）。9.2表观剪切速率
p= 320
SH/T1772—2011
式中：
表观剪切速率，单位为每
体积流动速率，
毛细管口模直
（mm）。
9.3表观剪切应力
式中：
单位为帕斯卡（Pa）：
表观剪切应力，
单位为帕斯卡（Pa）：
武验压力
毛细管
模直径
模长度，
的求取
单位为毫米（mm）：
单位为享米
限据不同
的体积流动速率（Q），得到不同的表观剪切速度（）；由测得的相应试验压力得到不同的
应力（T），
表观剪切
从而绘制
与的关系曲线
和的求取可选择图示法或回归法的双对数关系曲线上读取T和对应的和的值Hoe
的双对数关系曲线进行线性回
指数（NNI）的计算
刺非牛
Tap为4×10'Pa，T
般在计算机上进行计算，设定和得到对应的为24×10*Pa，
页指数（NNI）的计算见
式（4）
，试验结
容体质量流动速率不大于0.1g/10min（190℃对于
以得到和对应的和
或9.4.2可
果保留
三位有效数
.......
......
聚乙烯材料，发生熔体破裂
216kg）的高密度
切应力值可能低于24×10°Pa，此时得到的非牛顿指数（NNI）时的表观剪均
界剪切应力的95%。
范围。
当所用的表观剪切应力不同于下载标准就来标准下载网
结果天意义，因此可取临
×10*Pa和24×10t
Pa时，应报告表观剪切应力
精密度
因未获得实验室间数
方法的精密度尚不可知。待得到实验室间数据后，将在下次修订中增加有关精密度的内容。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）注明采用本标准；
b）试样的形状、牌号和批号
c）流变仪的类型及料筒直
d）毛细管口模的直
e）柱塞的运行方
七以及人口角；
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f）当报告结果所用的表文
剪切应力不同于4×10*Pa和24×10*Pa时，应报告表观剪切应力范围；g）如果有可能进行目测，报告挤出物表面发生任何变化（如熔体破裂、挤出畸变）时的试验条件，这些变化可能
临界剪切应力相关，在试验报告中记做临界剪切应力的“目测”h）试验过程中的异常青况：
i）试验人员和试验日期。
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行业标准
塑料高密度聚乙烯非牛顿指数（NNI）的测定SH/T1772—2011
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