【其他行业标准】 超硬磨料 立方氮化硼化学分析方法

ICS 25.100.70 J43 备案号：36622—2012 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 7994—2012 代替 JB/T 7994—1999 超硬磨料 立方氮化硼化学分析方法 Superabrasive — Chemical analysis method for cubic boron nitride 2012-05-24 发布 2012-11-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 JB/T 7994—1999《立方氮化硼化学分析方法》，与 JB/T 7994—1999 相比主要技术变化如下： 1. 按 GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》进行编写； 2. 增加了目次和试样的制备； 3. 修改完善了氮化硼、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（SAC/TC139）归口。 本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所、郑州中南杰特超硬材料有限公司、河南富耐克超硬材料有限公司。 本标准主要起草人：王旭、张相法、吴建中、乔倩、陈学彬。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：JB/T 7994—1995、JB/T 7994—1999。 1 范围 本标准规定了氮化硼、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的化学分析方法。 本标准适用于立方氮化硼的化学分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JB/T 3914 超硬磨料取样方法 3 分析试样的制备 依照 JB/T 3914 取样并缩分至 2g～5g，装入试样袋中，于 105℃±5℃ 的烘箱中烘干 1h，然后取出，放入干燥器中，冷却至室温，备用。 4 氮化硼的测定 4.1 方法原理 试样经碱熔融后，用水浸取，加酸酸化，使硼转化为硼酸，然后加入碳酸钙，使硼与其他杂质元素分离，最后用氢氧化钠标准溶液滴定硼酸。滴定时加入一定量的甘露醇，使其与硼酸络合为较强的酸，有利于中和反应的进行。 4.2 试剂 4.2.1 氢氧化钠（固体）。 4.2.2 盐酸（密度为 1.19 g/cm3）。 4.2.3 甲基红指示剂（0.1%乙醇溶液）：称取甲基红指示剂 0.1g，溶解于 60mL 乙醇中，用水稀释至 100mL。 4.2.4 酚酞指示剂（1%乙醇溶液）：称取酚酞指示剂 1g，溶解于 80mL 乙醇中，用水稀释至 100mL。 4.2.5 碳酸钙（固体）。 4.2.6 甘露醇（固体）。 4.2.7 苯二甲酸氢钾（基准试剂）。 4.2.8 氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）：称取氢氧化钠 4g 溶于新煮沸冷却后的水中，加入少许氯化钡，稀释至 1000mL，移入塑料瓶中备用。 标定： 称取约 0.3g、精确至 0.0001g，经 105℃～110℃ 烘 1h 后的苯二甲酸氢钾，置于 250mL 锥形瓶中，加入约 100mL 新煮沸、冷却并用 0.1 mol/L 氢氧化钠中和至酚酞指示剂呈微红色的水，摇动使其溶解，加入酚酞指示剂 2滴～3滴，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。 5 二氧化硅的测定 5.1 方法原理 5.2 试剂 5.3 仪器 5.4 分析方法 5.5 分析结果的计算 5.6 允许误差 6 三氧化二铁的测定 6.1 方法原理 6.2 试剂 6.3 仪器 6.4 分析方法 6.5 分析结果的计算 6.6 允许误差 7 三氧化二铝的测定 7.1 方法原理 7.2 试剂 7.3 仪器 7.4 分析方法 7.5 分析结果的计算 7.6 允许误差 8 氧化钙的测定 8.1 方法原理 8.2 试剂 8.3 分析方法 8.4 分析结果的计算 8.5 允许误差 9 氧化镁的测定 9.1 方法原理 9.2 试剂 9.3 分析方法 9.4 分析结果的计算 9.5 允许误差